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一种测定邻氯苯甘氨酸中潜在基因毒性杂质含量的分析方法
| 专利名称： | 一种测定邻氯苯甘氨酸中潜在基因毒性杂质含量的分析方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种测定邻氯苯甘氨酸中潜在基因毒性杂质含量的色谱分析方法，包含以下步骤：取邻氯苯甘氨酸样品及邻氯苯甲醛对照品适量，用水配制成合适浓度的供试品溶液和对照品溶液，接着使用反相色谱柱，以高氯酸水溶液和乙腈混合溶液作为流动相A，乙腈作为流动相B，在紫外下进行梯度洗脱，最后按外标法以峰面积计算样品中邻氯苯甲醛的含量；该方法具有操作简单、快速准确、灵敏度高的优点。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 苏州正济医药研究有限公司 |
| 发明人： | 陆剑;邓瑜;李安排 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2023-03-20T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2023-11-07T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202310268429.8 |
| 公开号： | CN117007695A |
| 代理机构： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 李倩 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/74 |
| 申请人地址： | 215151 江苏省苏州市高新区浒青路122号 |
| 主权项： | 1.一种测定邻氯苯甘氨酸中邻氯苯甲醛含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)溶液配制：取邻氯苯甘氨酸样品及邻氯苯甲醛对照品适量，用水配制成供试品溶液和对照品溶液； (2)液相方法条件：使用反相色谱柱，三氟乙酸水溶液或高氯酸水溶液与有机溶剂的混合溶液作为流动相A，以乙腈作为流动相B，在检测波长下进行梯度洗脱； (3)按外标法以峰面积计算样品中邻氯苯甲醛的含量。 2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，流动相A中三氟乙酸水溶液或高氯酸水溶液与有机溶剂的体积比为95:5～99:1，所述有机溶剂为乙腈。 3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反相色谱柱的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶或氰基键合硅胶。 4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高氯酸水溶液体积浓度为0.02～0.1％，三氟乙酸水溶液体积浓度为0.02～0.1％。 5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述检测波长为230～260nm。 6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述梯度洗脱，色谱柱的柱温为25～35℃。 7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述梯度洗脱，其流速为0.9～1.1ml/min。 8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，所述梯度如下： 洗脱时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 95～100 5～0 5 95～100 5～0 17 60～62 40～38 33 12～25 88～75 35 12～25 88～75 36 95～100 5～0 42 95～100 5～0 9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，所述供试品浓度为3～7mg/ml。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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