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原文传递一种食品中新食品原料含量的检测方法

专利名称：	一种食品中新食品原料含量的检测方法
摘要：	本发明涉及一种食品中新食品原料的含量检测方法，所述的新食品原料为吡咯并喹啉醌二钠盐。方法包括如下步骤：(1)制备标准工作液；(2)制备待测样品溶液；(3)采用高效液相色谱仪测定和分析条件；(4)建立标准工作曲线；(5)结果分析。本方法建立了饮料中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的高效液相色谱检测方法。该方法能有效降低食品基体成分的干扰，同时可有效保证测定过程中目标物吡咯并喹啉醌二钠盐的稳定性，灵敏度高，重现性好，操作简单快速，适用于饮料中新食品原料吡咯并喹啉醌二钠盐的日常大批量快速检测和监管要求。
专利类型：	发明专利
申请人：	厦门海关技术中心;福建省产品质量检验研究院(福建省缺陷产品召回技术中心)
发明人：	潘城;徐敦明;孟鹏;刘国坤;吴媛;黄姝玲;肖晶;王伟
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-31T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202311112393.0
公开号：	CN117054562A
代理机构：	厦门市精诚新创知识产权代理有限公司
代理人：	汪万龙
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
申请人地址：	361000 福建省厦门市海沧区建港路2165号;
主权项：	1.一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于：所述新食品原料为吡咯并喹啉醌二钠盐；其中，所述检测方法具体包括以下步骤： (1)制备标准工作液，将吡咯并喹啉醌二钠盐用稀释液配制浓度为0.020～10mg/L的所述标准工作液； (2)制备待测样品溶液：称取待测样品于容器中，加入所述稀释液和乙二胺四乙酸二钠的水溶液，进行超声处理后，用所述稀释液定容，再进行离心处理，获得待测样品溶液，待测定； (3)采用高效液相色谱仪测定和分析：检测器为光电二极管阵列检测器；色谱柱为RD-C18柱，柱温为35℃；流动相A为流动相盐溶液，流动相B为乙腈；流速：1mL/min；进样量：20μL；梯度洗脱程序：0～3.5min，60体积％A；3.5～3.6min，60体积％A～20体积％A；3.6～6.0min，20体积％A；6.0～6.1min，20体积％A～60体积％A；6.1～10.0min，60体积％A； (4)标准曲线的绘制：将不同浓度的所述标准工作液注入高效液相色谱仪中，在步骤(3)的色谱条件下进行梯度洗脱和检测，以保留时间定性，根据浓度所测峰面积的大小与其浓度的对应关系绘制标准曲线，利用所述标准曲线进行所述待测样品溶液中目标物定量； (5)结果分析：取步骤(2)中待测样品溶液注入高效液相色谱仪中，在步骤(3)的色谱条件下进行梯度洗脱和检测，测得所述待测样品溶液中目标物的峰面积，以保留时间定性，根据(4)中制作的所述标准曲线进行定量，计算出所述待测样品中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量。 2.根据权利要求1所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于：所述食品为饮料；任选地，所述饮料包括特殊用途饮料、蛋白饮料、固体饮料、风味饮料、茶饮料、果汁类饮料、碳酸饮料、植物饮料或咖啡饮料中至少一种。 3.根据权利要求1所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，所述标准工作液是由标准储备液、标准中间液逐步稀释获得；任选地，所述稀释液为十二水合磷酸氢二钠的水溶液和二水合磷酸二氢钠的水溶液混合形成的磷酸盐稀释液。 4.根据权利要求3所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于：所述标准储备液的配制：称取其按纯度折算为100％质量的吡咯并喹啉醌二钠盐标准品于容量瓶中，用所述稀释液进行溶解，将需配制的容量体积和乙二胺四乙酸二钠的水溶液按照体积比25:1的比例加入10g/L乙二胺四乙酸二钠的水溶液，制备得到浓度为1000mg/L的所述标准储备液。 5.根据权利要求3或4所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于：所述标准中间液的配制：吸取所述标准储备液，用所述稀释液进行稀释，将需配制的容量体积和乙二胺四乙酸二钠的水溶液按照体积比25:1的比例加入10g/L乙二胺四乙酸二钠的水溶液，制备得到浓度为100mg/L的所述标准中间液。 6.根据权利要求1或4所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于，所述标准工作液的配制具体步骤为：分别吸取所述标准中间液0.020～10mL于容量瓶中，按需配制的容量体积和乙二胺四乙酸二钠的水溶液按照体积比25:1的比例加入10g/L乙二胺四乙酸二钠的水溶液，再用所述稀释液定容至刻度，混匀，分别配制得到质量浓度为0.020～10mg/L的一系列所述标准工作液。 7.根据权利要求1所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述待测样品溶液制备的具体步骤为：称取2.0±0.001g所述待测样品于具塞比色管中，加入体积比例为60％的所述稀释液和体积比例为4％的10g/L的乙二胺四乙酸二钠的水溶液，进行超声提取5-15min，用所述稀释液稀释并定容，混匀，获得样液，取0.8～2.0mL所述样液于超滤离心管中，4000-5000r/min下离心2-10min，得到所述待测样品溶液供液相色谱测定；任选地，待测样品为固体饮料时，所述固体饮料需按照商品标签标示的冲调比例稀释后，再进行所述待测样品溶液制备。 8.根据权利要求1所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述RD-C18色谱柱规格为4.6mm×150mm，所述色谱柱填料的粒径5μm；任选地，所述光电二极管阵列检测器的检测波长为190-800nm，优选为250nm。 9.根据权利要求1所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于，步骤(4)中，所述标准曲线系数不小于0.9999；该方法的定量检出限为0.5mg/kg。 10.根据权利要求1所述一种食品中新食品原料含量的检测方法，其特征在于，测定在0-24h期间样品的稳定性RSD<3.3％；测定的样品精密度RSDs<1.5％；该检测方法的加标回收率范围为85.0％～109.4％，RSDs为0.3％～4.9％。
所属类别：	发明专利