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原文传递一种食品中铅含量的检测方法

专利名称：	一种食品中铅含量的检测方法
摘要：	本发明涉及食品安全技术领域，且公开了一种食品中铅含量的检测方法，在配制了硝酸溶液、氨溶液、柠檬酸氢二铵溶液、氰化钾溶液、双硫腙储备液、铅标准溶液、铅标准使用液与双硫腙使用液来进行检测试验，同时准备了分光光度计、125ml分液漏斗、250ml烧瓶或250ml锥形瓶和电子天平来配合进行检测工作，在样品通过湿式消解法或者干灰化法处理过后对其进行测定，最后通过公式得出各种食品中含有的铅的含量，该食品中铅含量的检测方法，能够通过湿式消解法对液态类食品进行精准的计算和检测，在液态食物内的有机质分解完全后，并完成后续加热后，能够通过肉眼观察到食品内颜色的变化，在检测时能够更快更及时的对反应的下一步进行处理，防止测量结果出现偏差。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏康正生物科技有限公司
发明人：	林琳;戴春阳;李陈娟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-13T00:00:00+0800
申请号：	CN201910617767.1
公开号：	CN110231337A
代理机构：	扬州润中专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	张琳
分类号：	G01N21/78(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	225600 江苏省扬州市高邮市经济开发区洞庭湖路66号
主权项：	1.一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤： S1：试剂配制； S2：仪器准备； S3：样品处理； S4：测定； S5：分析结果表述：按式来计算试样中铅的含量，其中c为试样中铅的含量，单位为毫克每千克(或毫克每升)[mg/kg(或mg/L]，m为试样质量(体积)，单位为克(或毫升)[g(ml)]，m1为试样液中铅的质量，单位为微克(μg)，m2为试剂空白液中铅的质量，单位为微克(μg)，v1为试样处理后定容体积，单位为毫升(ml)，v2为测定时所取试样液体积，单位为毫升(ml)。 2.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S1中的试剂配制包括以下步骤： S1.1：硝酸溶液：取50-70ml硝酸慢慢加入50-70ml水中； S1.2：酚红指示液：称取100-200mg酚红，加100-200ml乙醇溶解； S1.3：氨溶液：用1份氨水与1份水混合，如含铅应用全玻璃蒸馏器重蒸馏； S1.4：柠檬酸氢二铵溶液：称取100g-200g柠檬酸氢二铵，溶于100ml-200ml水中，加两滴酚红指示液，加氨溶液调节pH至8.6-9(由黄变红，再多加两滴)，用双硫腙使用液提取数次，每次10ml-20ml，至三氯甲烷层至绿色且不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗涤两次，每次5ml-10ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml-300ml； S1.5：氰化钾溶液：取10g-20g氰化钾，用水溶解并定容至100ml-200ml； S1.6：双硫腙储备液； S1.7：铅标准溶液； S1.8：铅标准使用液：将部分铅标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10mg铅； S1.9：双硫腙使用液：吸取1ml双硫腙储备溶液，加9ml三氯甲烷，混匀，用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，用式算出配制100ml双硫腙使用液(70％透光率)所需双硫腙储备溶液的毫升数(V)。 3.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S2中的仪器准备分为以下步骤： S2.1:分光光度计； S2.2:125ml分液漏斗； S2.3:250ml烧瓶或250ml锥形瓶； S2.4：电子天平：质量为0.1mg和1mg。 4.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S3中的样品处理方法为湿式消解法：称取试样1g-5g或吸取1ml-5ml液体样品于锥形瓶或烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml硝酸，放置片刻或过夜后小火加热，待作用缓和后放冷，沿瓶壁加入5ml硝酸后继续加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸，至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微黄色，加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷，将冷后的溶液移入50ml或100ml容量瓶中用水洗涤锥形瓶，洗液容量瓶再放冷，加水至刻度，混匀、定容后的溶液每1ml相当于2g样品或2ml样品。 5.根据权利要求3所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S2中所用的玻璃仪器均需以10％-20％硝酸浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 6.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S3中的样品处理的另一种处理方法为干灰化法：称取5g试样于瓷增祸中，加入适量硫酸湿润试样，小心炭化后，加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加热直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于500℃灰化完全，冷却后取出，加1ml硝酸溶液，加热使灰分溶解，将试样液转移到50ml容量瓶中，并用少量水洗涤增祸，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用，取一增祸，同时做试剂空白试验。 7.根据权利要求1所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S4中的测定方法步骤为：S4.1：吸取10ml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml，吸取00、0.10、0.20、O.30、0.40、0.50ml铅标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5mg铅)分别置于125ml分液漏斗中，各加1％硝酸溶液至20ml； S4.2：于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2ml20％柠檬酸铵溶液，1ml20％盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1:1氨水调至红色，再各加2ml10％氰化钾溶液混匀，各加5ml双硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1cm比色杯中，以零点于波长510nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。 8.根据权利要求2所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S1.6中的双硫腙储备液的配制方法为：称取0.5g-1g研细的双硫腙，溶于50ml-100ml三氯甲烷中，如有残渣可用滤纸过滤于250ml分液漏斗中，用氨溶液提取3次，每次100ml-200ml，将提取液用脱脂棉过滤至500ml分液漏斗中，用盐酸溶液调至酸性，将沉淀出的双硫腙用200ml、150ml、100ml三氯甲烷分别提取3次，合并三氯甲烷层为双硫腙储备溶液，保存于冰箱中。 9.根据权利要求2所述的一种食品中铅含量的检测方法，其特征在于：所述S1.7中的铅标准溶液的配制方法为：精密称取0.1598g硝酸铅标准品，加10ml1％硝酸溶液，溶解后定量移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ml铅。
所属类别：	发明专利