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原文传递一种核电用高纯材料中微量元素的检测方法

专利名称：	一种核电用高纯材料中微量元素的检测方法
摘要：	本发明公开了一种核电用高纯材料中微量元素的检测方法，包括：S1)将高纯材料固体试样切割为二份；S2)将切割后的一份固体试样采用等离子体光源作为第一激发光源，生成检测液样并离子化；S3)将切割后的另一份固体试样采用辉光放电作为第二激发光源，直接对固体试样离子化；S4)将步骤S2和步骤S3中电离出的带电的试样离子合并后送入质谱仪的质量分析器进行质谱分析，得到高纯材料中微量元素的浓度。本发明采用液样和固样组合的电离方法，确保高纯材料中可能存在难熔金属和分布不均匀的微量元素均能实现离子化；保证极高的测量精度，并降低样品预处理的难度，有效避免预处理时引入杂质污染，确保高纯材料中微量元素均可以精准检出。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海有色金属工业技术监测中心有限公司
发明人：	王志强;朱云;李丰屹;曾云斌;张怡伟
专利状态：	有效
申请日期：	2023-09-04T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202311134422.3
公开号：	CN117054512A
代理机构：	上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	袁亚军
分类号：	G01N27/68;G01N1/18;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N27;G01N1;G01N30;G01N27/68;G01N1/18;G01N30/72
申请人地址：	201804 上海市嘉定区安虹路299弄17号一层108室、二层208室
主权项：	1.一种核电用高纯材料中微量元素的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： S1)将高纯材料固体试样切割为二份； S2)将切割后的一份固体试样采用等离子体光源作为第一激发光源，生成检测液样并离子化； S3)将切割后的另一份固体试样采用辉光放电作为第二激发光源，直接对固体试样离子化； S4)将步骤S2和步骤S3中电离出的带电的试样离子合并后送入质谱仪的质量分析器进行质谱分析，得到高纯材料中微量元素的浓度。 2.如权利要求1所述的核电用高纯材料中微量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤S1利用研磨设备对高纯材料固体试样进行表面处理，使其表面状态符合定量测定的需求；利用砂轮锯对试样进行切割，使得切割后的固体试样直径在15-50mm范围内。 3.如权利要求1所述的核电用高纯材料中微量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中的两个激发光源采用叠层结构并与真空腔体一体设计。 4.如权利要求3所述的核电用高纯材料中微量元素的检测方法，其特征在于，所述等离子体光源采用两块平行放置的铝板作为高频感耦元件，构成电感耦合等离子体炬，并控制工作氩气的消耗量在8L/min～10L/min之间；所述工作氩气经雾化器，使检测液样转化成粒径为1～10um的气溶胶，并将气溶胶引入到电感耦合等离子体炬中，流量控制为0.4～1.0L/min，压力控制为15～45psi。 5.如权利要求3所述的核电用高纯材料中微量元素的检测方法，其特征在于，所述步骤S3把固体试样放入样品夹中，推入离子源腔内，控制辉光放电质谱仪的射频电压频率为2-5MHz，幅值最大1kV，脉冲电压最大1.5kV，溅射时间为20～30min。 6.如权利要求3所述的核电用高纯材料中微量元素的检测方法，其特征在于，所述真空腔体的真空度控制在2.4～2.8mbar之间。
所属类别：	发明专利