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原文传递一种生何首乌和制何首乌的质量控制方法

专利名称：	一种生何首乌和制何首乌的质量控制方法
摘要：	一种生何首乌和制何首乌的质量控制方法，该方法包括以下步骤：A.称取生何首乌或制何首乌的标准药材的粉末，溶于丙酮中，超声处理后过滤，定容，挥干后，干粉溶于甲醇，甲醇溶液微孔过滤后，得标准药材溶液。再用高效液相色谱法建立标准药材的指纹图谱；再采用同样的方法，建立待测生何首乌或制何首乌的待测指纹图谱；再根据待测指纹图谱与标准指纹图谱的相似度判定待测药材是否合格；B.采用高效液相色谱法测定2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-O- β-D-吡喃葡萄糖苷及大黄素两个指标成分的含量。该法判定依据多样，既能实现对生、制何首乌主要化学成分的定性检测，又测定两种主要成分的含量，其检测结果可靠、准确，减少了为质量达标而人为处理的可能性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	西南交通大学
发明人：	吴晓青;童妍;蒋合众
专利状态：	有效
申请日期：	2009-04-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN200910059024.3
公开号：	CN101554410
代理机构：	成都博通专利事务所
代理人：	陈树明
分类号：	A61K36/704(2006.01)I
申请人地址：	610031四川省成都市二环路北一段111号
主权项：	1、一种生何首乌和制何首乌的质量控制方法，由以下步骤构成： A、指纹图谱比较 A1、建立生何首乌或制何首乌标准指纹图谱取生何首乌或制何首乌的标准药材的粉末0.1-0.3克，溶于8ml的丙酮中，超声处理0.5-1小时后过滤，取滤液，重复三次，合并滤液，添加丙酮，定容至 25ml，得标准药材的丙酮溶液，精密量取5ml丙酮溶液，待丙酮挥干后，得干粉，取干粉溶于甲醇得甲醇溶液，甲醇溶液用孔径为0.45微米的微孔滤膜过滤后，得生何首乌或制何首乌的标准药材溶液；吸取生何首乌或制何首乌的标准药材溶液，注入高效液相色谱仪，建立起生何首乌或制何首乌标准药材的标准指纹图谱； A2、制作待测生何首乌或制何首乌的指纹图谱将A1步中的标准生何首乌或制何首乌药材的粉末替换为待测的生何首乌或制何首乌药材的粉末，然后采用A1步完全相同的操作，制得生何首乌或制何首乌待测药材的指纹图谱； A3、图谱比较计算出A2步的指纹图谱与A1步的标准指纹图谱的相似度；若指纹图谱与标准指纹图谱相似度≥0.900，将对应的待测药材进行以下步骤的操作；否则为不合格，结束操作； B、2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷指标成分的含量测定 B1、对照品溶液的制备精密称取3.2-3.4mg的2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，置于10ml容量瓶中，加50％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配得浓度为0.32-0.34g/L的对照品溶液； B2、待测品溶液的制备称取生何首乌或者制何首乌粉末0.2g，置于100ml锥形瓶中，加入50％乙醇25ml，称定质量，加热回流30min，放冷，再称定质量，用50％乙醇补足减失的质量，摇匀，上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，即得生何首乌或制何首乌的待测品溶液； B3、待测品含量的测定精密量取相同体积的对照品溶液和待测品溶液，采用高效液相色谱法测出待测品溶液中2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量，并换算出待测生何首乌或者制何首乌中的2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷成分占整个待测药材干物质的百分含量； C、大黄素指标成分的含量测定 C1、对照品溶液的制备精密称取大黄素2.8-3.2mg，置100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至100 ml，摇匀； C2、待测品溶液的制备精密称取生何首乌或者制何首乌粉末各0.15g，置100ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定质量，加热回流1h，冷却，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过；精密量取滤液5ml，置100ml锥形瓶中，挥去甲醇，加8 ％盐酸10ml，超声处理2min，再加氯仿10ml，加热回流1h，冷却；回流液移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤100ml锥形瓶，并入分液漏斗中，分取下层的氯仿液；上层的盐酸液再用氯仿提取及分取3次，每次氯仿用量8-12ml，合并氯仿液，移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿至干；残渣加甲醇溶解，在10ml 容量瓶中定容，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得生何首乌或者制何首乌粉末的待测品溶液； C3、待测品含量的测定精密量取相同体积的对照品溶液和待测品溶液，采用高效液相色谱法测出待测品溶液中大黄素的含量，并换算出待测生何首乌或者制何首乌中的大黄素成分占整个待测药材干物质的百分含量； D、判定指标成含量若待测的生何首乌药材中2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的百分含量≥3.00％且大黄素的百分含量≥0.050％，则判定待测的生何首乌药材合格，否则不合格：若待测的制何首乌药材中2，3，4’，5-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量≥1.93％且大黄素的含量≥0.067％，则判定待测的制何首乌药材合格，否则不合格。
所属类别：	发明专利