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原文传递一种颈康胶囊中何首乌的质量及安全性控制方法

专利名称：	一种颈康胶囊中何首乌的质量及安全性控制方法
摘要：	本发明公开了一种颈康胶囊中何首乌的质量及安全性控制方法。为了克服现有方法测得的大黄素斑点不够清晰的问题，本发明发明人对颈康胶囊中的何首乌的质量及安全性控制方法进行了优化提高，通过优化试验分别从方法的专属性、点样量、展开温度、展开湿度方面进行考察，从而提出了一种新的对颈康胶囊中何首乌的质量及安全性进行控制的方法。试验结果证实优化后的方法专属性较好，检测结果准确、方便，测得的大黄素斑点清晰，能更好的控制颈康胶囊的质量及安全性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	哈尔滨快好药业有限公司
发明人：	郎伟君
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910375464.3
公开号：	CN110057960A
代理机构：	北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司
代理人：	孙皓晨;马鑫
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	150025 黑龙江省哈尔滨市呼兰区利民开发区珠海路
主权项：	1.一种颈康胶囊中何首乌的质量及安全性控制方法，其特征在于，包括以下步骤：何首乌的质量控制方法： (1)取颈康胶囊供试品6g，加水40ml使溶解，再加入盐酸1ml，加热回流30分钟，冷却，滤过，用二氯甲烷分2次振摇提取，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液； (2)取何首乌对照药材0.5g，采用同供试品溶液制法相同的方法制成何首乌对照药材溶液； (3)另取大黄素对照品，加甲醇溶解制成每1ml含有1mg的溶液，作为对照品溶液； (4)按照薄层色谱法试验，吸取步骤(3)得到的大黄素对照品溶液1μL、步骤(2)得到的何首乌对照药材溶液5μL、步骤(1)得到的供试品溶液10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚—甲酸乙酯—甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光灯及365nm紫外灯下检视，其中石油醚：甲酸乙酯：甲酸的体积比为15：5：1。何首乌的安全性控制方法：按干燥品计算，供试品中二苯乙烯苷含量不得少于1.0％；按干燥品计算，供试品中含结合蔥醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计，不得少于0.05％；《中国药典》2015版规定何首乌用量为每日3-6g。 2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，日光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显一个相同的黄色斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显一个相同的黄色荧光斑点，则判为符合规定。 3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的展开条件为：展开温度40℃以下、湿度30％-75％RH。 4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的展开距离为8～14cm。 5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的颈康胶囊是由以下重量份的各原料组成：熟地黄100-300份，何首乌100-300份，杜仲100-300份，鹿衔草100-300份，骨碎补(烫)100-300份，钩藤50-200份，葛根50-200份，三七10-150份，莱菔子(炒)50-200份。 6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的颈康胶囊将熟地黄、何首乌、杜仲、鹿衔草、骨碎补(烫)、钩藤、葛根、三七、莱菔子(炒)按照权利要求3所述的重量份称量，经灭菌干燥、提取、浓缩、制粒整粒、填充、包装的生产方法制得。 7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的颈康胶囊按照以下方法制备得到： (1)按以下所述的重量份数称取各原料：熟地黄100-300份，何首乌100-300份，杜仲100-300份，鹿衔草100-300份，骨碎补(烫)100-300份，钩藤50-200份，葛根50-200份，三七10-150份，莱菔子(炒)50-200份； (2)生产方法 a、灭菌干燥：取1/2量的三七粉碎后置灭菌柜中，100℃流通蒸汽灭菌30分钟；取出置干燥柜中70-80℃干燥1-1.5h，干燥后的三七生药粉粉碎、过筛后暂存待用； b、提取剩余三七及其余八味中药材置提取罐中，加水蒸煮两次，第一次加10倍量水煎煮3小时，滤过，保存滤液；第二次加8倍量水煎煮2小时，滤过，合并两次滤液； c、浓缩滤液真空浓缩至80℃下相对密度为1.30～1.35的稠膏； d、制粒、整粒将三七生药粉、淀粉置于制粒机中，加入稠膏混合后进行制粒；置整粒机中整粒，整粒后过筛； e、填充整粒后的物料置胶囊填充机中进行填充； f、包装胶囊填充后包装，即得。
所属类别：	发明专利