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1.一种沉积物中痕量十溴联苯醚的检测方法,其特征在于,所述十溴联苯醚
的检测步骤如下:
(1)样品的分散液液微萃取-上浮溶剂固化处理
将0.1-0.5g的沉积物加入5-9mL蒸馏水中,摇晃混合,形成均匀的泥水混
合物。将按体积比为萃取剂∶分散剂=0.03-0.1的混合液快速注入盛有pH=5的
泥水样品锥形玻璃离心管内,轻轻摇晃,然后离心分离,溶液分层,沉积物沉淀
到离心管底部,萃取剂上浮到水面,在冰水混合物中将离心管冰冻15min,使上
浮的萃取剂固化;用小勺将固化萃取剂移取到样品瓶中,室温下,固化萃取剂融
化,得内含十溴联苯醚的萃取剂溶液;
(2)液相样品测定条件
流动相:按体积比,甲醇∶水=95∶5;流速1.0mL/min;色谱柱:Zorbax Eclipse
XDB-C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm,Agilent);色谱柱柱温:30℃;检测器:
Agilent VWD检测器(G1314B);检测波长:226nm;进样方式:手动/自动进样,
进样量10μL;
(3)标准曲线的绘制
以外标法或内标法进行定量测定;
所述的外标法标准曲线的绘制:利用分析天平准确称量十溴联苯醚10.5mg,
加入200g不含十溴联苯醚沉积物中,仔细研磨,得混合均匀的含十溴联苯醚的
沉积物标准样品,称取此沉积物标准样品加入蒸馏水中,摇晃混合,配置成不同
浓度的标准的均匀泥水混合物系列,pH=5,分别装入锥形玻璃离心管内;将萃取
剂和分散剂的混合液快速注入盛有泥水样品的锥形玻璃离心管内,轻轻摇晃,然
后离心分离,沉积物沉淀到离心管底部,萃取剂上浮到水面,在冰水混合物中将
离心管冰冻15min,使上浮萃取剂固化,用小勺将固化溶剂移取到样品瓶中,室
温下,固化萃取剂融化,得内含十溴联苯醚的萃取剂溶液;用50μL进样针取萃
取剂溶液10μL,注入高效液相色谱仪,按上述条件进行分析,以浓度为横坐标,
峰面积为纵坐标进行回归,得到标准曲线,采用回归法求出曲线的一元一次方程
y=146.43x+65.461;方程的相关系数R2=0.9985;x表示峰面积;用于测定样
品中分析物的量;
(4)样品测定
a.以分散液液微萃取-上浮溶剂固化法对样品中的十溴联苯醚进行萃取:将
0.1-0.5g的沉积物样品加入5-9mL蒸馏水中,摇晃混合,形成均匀的泥水混合
物。将按体积比为萃取剂∶分散剂=0.03-0.1的混合液,快速注入盛有pH=5泥
水样品的锥形玻璃离心管内,轻轻摇晃,然后离心分离,溶液分层,沉积物沉淀
到离心管底部,萃取剂上浮到水面,在冰水混合物中将离心管冰冻15min,使上
浮的萃取剂固化,用小勺将固化萃取剂移取到样品瓶中,室温下,固化萃取剂融
化,得萃取剂溶液,用50μL进样针取萃取剂溶液10μL,注入高效液相色谱仪,
按上述条件进行分析,得到样品的液相色谱峰,从色谱峰中获知十溴联苯醚的色
谱峰面积;
b.将被测样品的第1份、第2份、第3份的色谱峰面积代入标准曲线所对应
的一元一次方程计算出被测样品中所含十溴联苯醚量的平均值。 |