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原文传递一种土壤中十二种多溴联苯醚的检测方法

专利名称：	一种土壤中十二种多溴联苯醚的检测方法
摘要：	本发明提供了一种土壤中十二种多溴联苯醚的检测方法，属于环境监测技术领域，所述检测方法包括以下步骤：将待测土壤、铜粉和硅藻土混合后，采用加速溶剂萃取法进行萃取，得到萃取液；将所述萃取液浓缩后进行有机溶剂置换，得到提纯液；采用凝胶渗透色谱对所述提纯液进行净化，得到待测液；采用气质联用色谱仪对所述待测液进行检测。本发明提供的方法用时短且对样品中多溴联苯醚的分离提纯效果好，杂质干扰小，回收率高，可重复性好，尤其对大批量土壤样品的分析检测具有较好的应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	华东师范大学
发明人：	杨静;赵丹丹;李月;孙沛;罗冬梅;刘敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910490802.8
公开号：	CN110068634A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	刘奇
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200062 上海市普陀区中山北路3663号
主权项：	1.一种土壤中十二种多溴联苯醚的检测方法，包括以下步骤： (1)将待测土壤、铜粉和硅藻土混合后，采用加速溶剂萃取法进行萃取，得到萃取液； (2)将所述步骤(1)得到的萃取液浓缩后进行有机溶剂置换，得到提纯液； (3)采用凝胶渗透色谱对所述步骤(2)得到的提纯液进行净化，得到待测液； (4)采用气质联用色谱仪对所述步骤(3)得到的待测液进行检测。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中待测土壤、铜粉和硅藻土的质量比为8:1:2。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)加速溶剂萃取法的萃取剂为体积比1:1的二氯甲烷和丙酮的混合溶剂。 4.根据权利要求1～3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)加速溶剂萃取法的条件为：100℃下静态萃取5min，循环3次，默认压强为1500psi，加热10min，氮气吹扫60s。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中浓缩的方式为旋转蒸发，所述旋转蒸发的温度40～45℃。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)采用超声脱气处理的环己烷和乙酸乙酯的混合液进行有机溶剂置换。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述环己烷和乙酸乙酯的体积比为1:1。 8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)凝胶渗透色谱的色谱柱为：50/50乙酸乙酯/环己烷高效不锈钢柱，色谱柱大小为20×300mm；所述凝胶渗透色谱的色谱柱填料为：Bio-beads S-X3凝胶净化填料。 9.根据权利要求1或8所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)凝胶渗透色谱的紫外检测器的波长为254nm，进样量为5mL，输液泵流速为5mL/min。 10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)气质联用色谱仪中气相色谱条件为：HP-5ms石英毛细管色谱柱，色谱柱大小为15m×0.25mm×0.10μm，柱流速1.3mL/min，进样量1μL，无分流进样；所述气质联用色谱仪中质谱条件为：MS传输线温度为280℃，离子源温度为250℃，检测器电压为917.6V，电子能量为200eV，离子化电流为80μA。
所属类别：	发明专利