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原文传递一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法

专利名称：	一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法
摘要：	本发明公开一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，包括鉴别方法与含量测定方法中的一种或几种，该检测方法与部颁标准的方法相比具有明显优势，分别采用薄层色谱法对其中的茵陈、栀子、当归、白芍、猪胆粉做了有效的鉴别和测定，且方法科学、合理、专属性强。采用高效液相色谱法对其中黄芩药材的黄芩苷含量进行有效控制，强化了工艺的稳定，使产品的质量更有保证。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	漳州片仔癀药业股份有限公司
发明人：	陈纪鹏;洪绯;于娟
专利状态：	有效
申请日期：	2009-08-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN200910089136.3
公开号：	CN101987121A
代理机构：	北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108
代理人：	张韬
分类号：	A61K36/744(2006.01)I
申请人地址：	363000 福建省漳州市上街
主权项：	一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定方法中的一种或几种：鉴别：A.取药物组合物制剂2?8重量份，研细，加甲醇体20?40体积份，超声处理1?10分钟，浸渍20?40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1?5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材0.5?2重量份，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005版一部附录VI?B中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001?0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以1?10∶2?4∶1?3的石油醚(60?90℃)?醋酸乙酯?丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2?8％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.取药物组合物制剂0.2?0.8重量份，研细，加1?3％Na2CO3溶液20?40体积份，超声处理20?40分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用20?30体积份分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1?3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1体积份含0.0005?0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001?0.01体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的5?15∶1?10∶1?10∶1?5∶0.1?2的异辛烷?乙醚?冰醋酸?正丁醇?水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5?15％硫酸乙醇溶液，在100?110℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C.取药物组合物制剂1?2重量份，研细，加甲醇10?30体积份，加热回流20?40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5?1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1体积份含0.0001?0.001和0.0005?0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI?B中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.002?0.004体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10?30∶1?3∶0.1?2的醋酸乙酯?甲醇?水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4?6％香草醛硫酸溶液，在100?110℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；D.取药物组合物制剂5?15重量份，研细，加乙醚20?40体积份，加热回流20?40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5?1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1重量份，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VI?B中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.0005?0.0015体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5?15∶0.5?1.5的环己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：取药物组合物制剂5?15重量份，研细，取1?3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40?60％甲醇溶液40?60体积份，称定重量，加热回流提取20?40分钟，放冷，再称定重量，用40?60％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.00005?0.00015重量份的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，50?60∶40?50的甲醇?0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.005?0.015体积份，注入液相色谱仪，测定，即得，药物组合物日用制剂量以黄芩苷C21H18O11计不得少于6mg；其中，药物组合物的原料药组成为：茵陈300?700重量份???龙胆200?600重量份黄芩50?150重量份????猪胆粉50?150重量份栀子50?250重量份????白芍50?150重量份当归50?150重量份????甘草50?150重量份。
所属类别：	发明专利