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原文传递对痕量TNT检测的CaMoO

专利名称：	对痕量TNT检测的CaMoO
摘要：	一种对痕量TNT检测的CaMoO4:Tb3+荧光探针的化学制备方法，包括用二氧化硅薄膜包覆CaMoO4:Tb3+荧光粉末，并在包覆后的CaMoO4:Tb3+荧光粉末表面修饰上氨丙基，使其表面带特定的官能团。本发明的制备过程包括如下两个步骤：首先是用溶胶-凝胶法结合一步原位合成法合成CaMoO4:Tb3+@SiO2荧光探针，然后，以氨水为催化剂水解和缩合APTS至荧光粒子表面，使其带有氨丙基。从而制备对TNT有选择性识别作用的CaMoO4:Tb3+@SiO2-APTS荧光探针，其比表面积较大，形成高密度识别位点、选择性好、敏感性好、形成带有分子识别性能荧光探针。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥学院
发明人：	高大明;浦国佳;管航敏;张凌云;孙虹;司靖宇;陈红;朱德春
专利状态：	有效
申请日期：	2010-07-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201010237010.9
公开号：	CN101957319A
申请人地址：	230022 安徽省合肥市黄山路373号
主权项：	一种对痕量TNT检测的CaMoO4:Tb3+荧光探针的化学制备方法，包括用二氧化硅薄膜包覆CaMoO4:Tb3+荧光探针，并在包覆后的产物表面修饰上氨丙基，其特征在于：所述CaMoO4:Tb3+@SiO2的荧光粒子表面拥有氨丙基，其表面的氨丙基可进一步与TNT目标分子作用，使其表面富电子的氨丙基作为电子供体同缺电子的TNT受体之间通过电荷转移作用形成深红色的复合物，此深红色复合物通过荧光共振能量转移可以吸收CaMoO4:Tb3+@SiO2的荧光，利用荧光强度的改变，实现对痕量TNT检测，本发明的制备过程包括如下两个步骤：1.1第一步是发光粉CaMoO4:Tb3+@SiO2的制备：用电子天平分别准确称量0.0820g～0.0830gCaCO3，0.0076g～0.0086gTb4O7置于100mL单颈磨口烧瓶中，接着加入1mL～3mL硝酸，再加入适量去离子水调节溶液pH值在2～3之间，再将准确称量的0.1522g～0.1542g钼酸铵，0.3636g～0.3656g柠檬酸，0.5150g～0.5350g聚乙二醇加入上述溶液中，在450rpm～550rpm下搅拌1h～2h。然后将6.43mL～8.43mL的无水乙醇置于上述烧瓶中，迅速地加入200μL～400μL的TEOS到乙醇溶液中，在450rpm～550rpm下搅拌2～4min，然后把800μL～1000μL的氨水加入到上述反应溶液中，并迅速强烈地以700rpm～800rpm搅拌3min后，搅拌转速降至450rpm～550rpm，在室温下反应18h～24h。然后再将反应后溶液放在60℃～80℃水浴锅上蒸干后在烘箱中烘干11h～13h小时，烘干后的微球在程序控温炉中以1℃/min的速度升温至800℃～1000℃并在该温度下持续煅烧1h～3h，最终得到CaMoO4:Tb3+@SiO2荧光粒子；1.2第二步是CaMoO4:Tb3+@SiO2荧光粒子表面修饰3氨丙基三乙氧基硅烷(3aminopropyltriethoxysilane，APTS)：CaMoO4:Tb3+@SiO2荧光粒子作为荧光探针，在其表面修饰上APTS作为选择性识别功能单体。首先将0.0064g的CaMoO4:Tb3+@SiO2荧光粒子和350μL～550μLAPTS加入到5mL～15mL无水乙醇中，超声分散4min～6min，用磁力搅拌器在40℃～60℃的N2氛围下搅拌1h～2h，放入恒温振荡器中振荡18h～22h。将上述所得的表面修饰了氨丙基的CaMoO4:Tb3+@SiO2荧光粒子，用无水乙醇清洗三次去除吸附在表面CaMoO4:Tb3+@SiO2多余的APTS，然后用去离子水清洗三次，得到表面富含氨基对TNT具有高选择性、高灵敏性和痕量探测CaMoO4:Tb3+@SiO2APTS的荧光探针。
所属类别：	发明专利