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原文传递柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法

专利名称：	柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法
摘要：	本发明公开了柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法，属于表面增强拉曼光谱检测方法技术领域，现提出如下方案，其包括以下检测步骤：S1，柔性有序微纳图案薄膜基底的制作；S2，柔性有序微纳图案薄膜基底的拉伸以及氧等粒子处理；S3，电子束沉积金纳米；S4，薄膜基底的修饰；S5，银纳米粒子的合成；S6，银纳米粒子的修饰；S7，TNT分子的连接；S8，拉曼检测。本发明采用间接检测的方式，可以达到较低的检测限。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥工业大学
发明人：	高荣科;钱海洋;毛元朔
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-02T00:00:00+0800
申请号：	CN201910465114.6
公开号：	CN110082340A
代理机构：	六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	胡艳
分类号：	G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	230009 安徽省合肥市屯溪路193号
主权项：	1.柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法，其特征在于，包括以下检测步骤： S1，柔性有序微纳图案薄膜基底的制作； S2，柔性有序微纳图案薄膜基底的拉伸以及氧等粒子处理； S3，电子束沉积金纳米：将进过拉伸和氧等离子处理后的薄膜基底在电子束沉积系统中以0.02～0.03nm/s的速率进行镀金，金纳米粒子的最终厚度为30nm； S4，薄膜基底的修饰：将4-氨基苯硫酚以浓度为10-4mol/L溶于乙醇溶液中作为4-氨基苯硫酚原始溶液，然后将4-氨基苯硫酚原始溶液取一定量用乙醇作为溶剂稀释至10-7mol/L，再将镀金后的薄膜基底完全浸没在10-7mol/L的4-氨基苯硫酚溶液中，常温下浸泡10h，取出后用去离子水以自由流体的方式将没有连接到薄膜基底上的4-氨基苯硫酚分子冲掉，每次冲洗10s，两次冲洗，在室温下待干，将浸泡在10-7mol/L的4-氨基苯硫酚溶液中的薄膜基底浸泡在不同浓度的TNT乙醇溶液中10h，取出在室温下待干； S5，银纳米粒子的合成：首先是将1ml的9mg/ml硝酸银溶液加到49ml的去离子水中，在磁子转速为600r/min的速率下煮沸，然后缓慢滴加1ml的质量分数为1%的柠檬酸钠溶液，溶液变成褐色后继续保持沸腾状态1h； S6，银纳米粒子的修饰：取33ul的10-4mol/L的4-氨基苯硫酚溶液加到967ul的银胶中，在振荡器中振荡半小时以达到4-氨基苯硫酚分子充分吸附在银纳米粒子上的效果，4-氨基苯硫酚分子与银纳米粒子形成强相互作用的S-Ag键； S7，TNT分子的连接：利用TNT分子与4-氨基苯硫酚分子形成较强的π受体-π供体相互作用，也即供电子的4-氨基苯硫酚分子的氨基作为配体与缺失电子的TNT苯环之间存在相互作用，这是进一步连接4-氨基苯硫酚分子修饰的银纳米粒子的前提； S8，拉曼检测。 2.根据权利要求1所述的柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法，其特征在于，所述S1中，首先在CAD中将所需要的图案进行绘制，由专业公司制作成掩模板，使用紫外光刻机和光刻胶将掩模板图案刻印在硅片上，按质量以聚二甲基硅氧烷单体：固化剂=10:1进行配比一定质量，充分搅拌、抽去液体内的气体，倒入硅片上，72℃烘箱内加热3小时，进行切片，尺寸长宽厚为2.510.1cm。 3.根据权利要求1所述的柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法，其特征在于，所述S2中，将柔性薄膜在拉伸设备上以20%的拉伸率进行拉伸，放进Plasma CleanerPDC-32G-2设备中进行氧等粒子处理20min，常温下冷却至室温，缓慢释放被拉伸的柔性薄膜。 4.根据权利要求3所述的柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法，其特征在于，所述拉伸设备是基于机械式游标卡尺进行一定的修改，利用游标卡尺的外测量爪配合夹子对薄膜基底进行加持，缓慢拉伸，达到20%的拉伸强度时，用紧固螺母进行固定。 5.根据权利要求1所述的柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法，其特征在于，所采用的4-氨基苯硫酚分子修饰银胶，将制备好的4-氨基苯硫酚分子修饰银胶放在离心机中，以5000r/min的速率离心20min，取出上清液加去离子水至100ul，然后将三个100ul的溶液加700ul的去离子水配成1ml的4-氨基苯硫酚分子修饰银胶溶液，已达到去除游离的4-氨基苯硫酚分子对实验的影响。 6.根据权利要求1所述的柔性有序微纳图案薄膜对痕量TNT检测的检测方法，其特征在于，所述S8中，所述拉曼检测方法为： S801，基底效果验证：分别检测三种样本，一是浸泡在乙醇溶液中10h的薄膜基底的拉曼谱图，二是将5ul的4-氨基苯硫酚分子修饰的银纳米粒子滴加在干净的载玻片上，待干检测，三是将5ul的4-氨基苯硫酚分子修饰的银纳米粒子滴加在薄膜基底上，待干检测； S802，TNT效果的验证：分别检测三种样本，一是浸泡在10-7mol/L4-氨基苯硫酚溶液中10h的薄膜基底，二是浸泡在10-7mol/L4-氨基苯硫酚溶液中10h的薄膜基底，取出冲洗，再浸泡在4-氨基苯硫酚修饰的银胶中10h，取出冲洗，室温干燥待测，三是浸泡在10-7mol/L4-氨基苯硫酚溶液中10h的薄膜基底，取出冲洗，再浸泡在10-5mol/L的TNT溶液中10h，取出待干，最后浸泡在4-氨基苯硫酚修饰的银胶中10h，取出冲洗，室温干燥待测； S803，TNT梯度浓度：将薄膜基底浸泡在10-7mol/L4-氨基苯硫酚溶液中10h的薄膜基底，取出冲洗，再分别浸泡在10-8～10-13mol/L的TNT溶液中10h，取出待干，最后浸泡在4-氨基苯硫酚修饰的银胶中10h，取出冲洗，室温干燥待测； S804，检测：拉曼光谱仪采用共聚焦拉曼光谱仪LabRAM HR Evolution，光谱仪的参数设置：激发光源为633nm，激光功率在2.5～5mW，积分时间为10s，积分次数为3次，对照三种样本的拉曼谱图来验证基底和TNT的效果。
所属类别：	发明专利