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原文传递水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留量的高效液相色谱荧光检测法

专利名称：	水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留量的高效液相色谱荧光检测法
摘要：	本发明公开了水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留量的高效液相色谱荧光检测法，属食品安全检测领域，操作步骤是1、制备标准液；2、抽样，经捣碎取不少于500克样品，均分二份在-18℃下保存；3、提取，取5克样品，加入磷酸二氢钠，加水溶至500毫升，制备成提取液30毫升，二次均质离心取上清液，加三氯乙酸作备用液；4、净化，依次用甲醇、蒸馏水、三氯乙酸润洗，控制20滴/min，抽干后用5毫升乙腈洗脱；5、衍生，40℃下氮气吹干，取0.5毫升标准液加入三氯乙酸和7%甲醛溶液混匀，密封置于沸水浴中加热30min，冷却后用乙腈洗脱溶液定容至1ML，过滤后供液相色谱检测，检测限小于5μg/kg。?
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	舟山市质量技术监督检测院
发明人：	王萍亚;周勇;黄鹂;薛超波;许镇坚
专利状态：	有效
申请日期：	2010-10-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201010516301.1
公开号：	CN101980012A
代理机构：	舟山固浚专利事务所 33106
代理人：	周震海
分类号：	G01N30/88(2006.01)I
申请人地址：	浙江省舟山市临城新区千岛路257号
主权项：	?水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留量的高效液相色谱荧光检测法，其特征在于按下列步骤操作：（1）.制备标准液???购买氨苄青霉素标准品，含氨苄青霉素(C16H18N3NaO4S)不少于96.5%；阿莫西林标准品,含阿莫西林(C16H19N3O5S)不少于98.5%;制备混合标准储备溶液：准确称取氨苄青霉素10.0mg、阿莫西林10.0mg加水溶解并稀释至浓度均为1.0mg/ml的储备液,本溶液于0℃～4℃保存，一周内有效;?制备混合标准中间溶液：准确移取混合标准储备溶液100μL，用水定容至100mL，配成每升含氨苄青霉素1.0mg、阿莫西林1.0mg的混合标准中间溶液;?制备混合标准工作溶液：以混合标准中间溶液配制氨苄青霉素标准使用浓度系列：0.1、1.0、5.0、20.0、50.0μg/L；以混合标准中间溶液配制阿莫西林标准使用浓度系列：1.0、5.0、20.0、50.0、100.0μg/L。此标准工作液临用时现配;???（2）.抽样???本发明提供的检测方法，从原始样品中任意抽取样品，经高速组织捣碎机捣碎。四分法缩分出不少于500g样品，混匀，均分成两份。装入清洁容器，加封，标明标记。?18℃以下冷冻保存；（3）.提取???称取5g样品（精确至0.01g）置于50mL聚丙烯离心管中，加入1.68g磷酸二氢钠，加适量水溶解，定容至500mL制备成提取液30mL，以10000r/min均质3min，再于室温下以3000?r/min离心10min，上清液移入离心管中，残留物用20mL提取液同上法均质、离心所得二次上清液，合并二次上清液于离心管中，加入浓度为750?mg/ml三氯乙酸0.5mL，振摇5min，3000?r/min离心10min，上清液做备用液；（4）.净化???固相萃取小柱预先依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水、加入浓度为200?mg/ml三氯乙酸5mL润洗，将备用液过柱，控制速度在20滴/min，依次用浓度为200?mg/ml三氯乙酸5mL和蒸馏水洗涤，真空抽干，再用5mL乙腈洗脱，真空抽干,收集洗脱液于离心管中；（5）.衍生???洗脱液在40℃下氮气吹干，加0.5mL水溶解或准确量取0.5mL的标准工作液加入浓度为200?mg/ml三氯乙酸0.1mL和7%甲醛溶液0.1mL,旋涡混匀20s，密封，置于沸水浴中加热30?min。取出,冷却至室温,用20%乙腈水溶液定容至1mL；（6）.过滤???经0.45μm微孔滤膜过滤，供液相色谱测定。
所属类别：	发明专利