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高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法
| 专利名称： | 高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法，包括蜂胶样液制备工序，蜂胶样液制备工序包括如下步骤：取蜂胶样品和D5‑氯霉素标准品内标充分混合，然后静置，再加入有机溶剂进行涡旋，使蜂胶样品充分溶解；然后加入氢氧化碱溶液进行涡旋和离心；有机层用乙酸钠溶液进行反萃和离心；加入pH调节剂调节乙酸钠溶液反萃液的pH，加乙酸乙酯进行涡旋和离心，取有机层氮吹浓缩至干，加水复溶并进行涡旋，过滤膜后，采用HLPC‑MS/MS测定。本发明的有益效果为：该方法能够避免高氯酸的加入所引起的沉淀包裹氯霉素而导致氯霉素难以提取出来的情况发生，进一步提高方法的灵敏度。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 浙江;33 |
| 申请人： | 杭州康力食品有限公司 |
| 发明人： | 张暘 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810043523.2 |
| 公开号： | CN108414627A |
| 代理机构： | 北京维正专利代理有限公司 11508 |
| 代理人： | 戴锦跃 |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 311401 浙江省杭州市富阳区东洲街道东洲工业园区 |
| 主权项： | 1.一种高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法，包括标准溶液制备工序、标准曲线制作工序、蜂胶样液制备工序和氯霉素残留量检测工序，其特征是：蜂胶样液制备工序包括如下步骤：取蜂胶样品和D5‑氯霉素标准品内标充分混合，然后静置，再加入有机溶剂进行涡旋，使蜂胶样品充分溶解；然后加入氢氧化碱溶液进行涡旋和离心，其中有机溶剂在上层，氢氧化碱溶液在下层；往有机层加入乙酸钠溶液进行反萃和离心，再往有机层加入乙酸钠溶液进行反萃和离心，合并两次乙酸钠溶液反萃液；加入pH调节剂调节乙酸钠溶液反萃液的pH，加乙酸乙酯进行涡旋和离心，取有机层氮吹浓缩至干，加水复溶并进行涡旋，过滤膜后，采用HLPC‑MS/MS测定。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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