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原文传递一种检测番茄中克菌丹残留量的超高效液相色谱串联质谱法

专利名称：	一种检测番茄中克菌丹残留量的超高效液相色谱串联质谱法
摘要：	本发明涉及一种检测番茄中克菌丹残留量的超高效液相色谱串联质谱法，属于农药残留检测技术领域；具体包括标准工作溶液的制备、提取样品、净化样品、基质标准工作溶液、上机测定五个步骤；该发明前处理方法简单，样品提取的试剂使用量少，节约成本；净化效果好，解决了基质干扰较严重的技术问题；采用串联质谱检测，可以大大提高检测方法的灵敏度；具有准确度高、重复性好的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中国热带农业科学院农产品加工研究所
发明人：	林玲;杨春亮;叶剑芝;查玉兵
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910146720.1
公开号：	CN110057928A
代理机构：	广州市南锋专利事务所有限公司
代理人：	李慧
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	524000 广东省湛江市霞山区人民大道南48号
主权项：	1.一种检测番茄中克菌丹残留量的超高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：包括如下步骤： (1)标准工作溶液的制备：称取0.01g克菌丹标准品，用甲醇溶解并定容于50mL容量瓶中，然后用50％乙腈水溶液稀释并最终配制5个浓度梯度的标准工作溶液； (2)提取样品：称取5g试样，置于50mL离心管中，加入5gNaCl，25mL0.1％酸化乙腈涡旋震荡提取2～3min，于高速离心机中以10000r/min离心8min； (3)净化样品：取出上清液10mL，置于装有0.1gPSA、0.1gC18粉、0.4g无水硫酸镁的离心管中，于涡旋混合器上涡旋振荡2min，8000r/min离心5min，取出5mL上清液于50℃下氮气吹干，加2mL初始流动相定容，经0.22μm滤膜过滤,得到待检测克菌丹残留量的样品溶液，供超高效液相色谱串联质谱测定； (4)基质标准工作溶液：对空白番茄样品按上述步骤(2)和步骤(3)的前处理方式提取和净化后,于氮气吹干后加入2mL步骤(1)制备的梯度浓度的克菌丹标准工作溶液定容,得到系列浓度的克菌丹的基质标准工作溶液； (5)将步骤(4)制备的系列浓度的克菌丹的基质标准工作溶液和步骤(3)制备的待检测克菌丹残留量的样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得到番茄样品中克菌丹的残留量。 2.根据权利要求1所述的一种检测番茄中克菌丹残留量的超高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤(5)所述的测定液相色谱条件为：色谱柱：ACQUITYUPLCBEH，C1850×2.1mm，1.7μm；流动相：乙腈(A)+0.1％甲酸水溶液(B)，按表中规定进行梯度洗脱；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：2.00μL。流动相梯度及时间 3.根据权利要求1所述的一种检测番茄中克菌丹残留量的超高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤(5)所述的测定质谱条件为：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：4.0kv；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度350℃；脱溶剂气流量：800L/hr；锥孔反吹气流量50L/hr；锥孔电压：30v；扫描方式：多反应监测(MRM)；离子对：318.2/256.2，318.2/212.1。
所属类别：	发明专利