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一种检测水产品中左旋咪唑的液相色谱串联质谱法
| 专利名称： | 一种检测水产品中左旋咪唑的液相色谱串联质谱法 |
| 摘要： | 本发明公开了检测水产品中左旋咪唑的液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：实验准备、上机测试、结果判定与计算。制定了水产品中左旋咪唑残留量检测方法，在碱性条件下直接用乙酸乙酯提取样品中的左旋咪唑，酸性水溶液萃取，酸性条件下用阳离子交换柱净化，方法灵敏度高，操作简便，提高工作效率，定量限可达到0.002mg/kg，较大的降低了检出限，满足不同层次客户的需求。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 福建;35 |
| 申请人： | 厦门鉴科检测技术有限公司 |
| 发明人： | 熊刚;游青;陈儒梅;陈高水 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810994757.5 |
| 公开号： | CN109001357A |
| 代理机构： | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 |
| 代理人： | 罗恒兰 |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88 |
| 申请人地址： | 361006 福建省厦门市火炬高新区创业园伟业楼N305室 |
| 主权项： | 1.一种检测水产品中左旋咪唑的液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：步骤一、实验准备1a.准备标准工作液称取左旋咪唑标准品，制备浓度分别为0.0ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/mL，4.0ng/mL，6.0ng/mL，10ng/mL的标准工作液；1b.制备试样提取物从水产品样品中取可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀；将捣碎的样品充分混匀，分出约250g，作为试样，装入清洁容器中，标明标记；称取5g试样于50mL离心管内，加入10mol/L的NaOH溶液、0.1mL的5gNaCl和20mL乙酸乙酯，用均质机以10000r/min的速度均质30s，振摇，4000r/min离心5min，取上层乙酸乙酯10mL于另一50mL离心管中，加入0.2mol/L的HCl溶液20mL，振荡2min，离心，取10mL下层水相过已活化好的MCX小柱(依次用3mL水，1mL0.2mol/L的HCl溶液活化)，依次用1mL 0.2mol/L的HCl溶液、3mL水、3mL甲醇淋洗小柱，用氨水甲醇(1+3)4mL洗脱，洗脱液氮气吹干，用1.0mL乙腈+水(1+9)(含0.1％甲酸)溶液洗脱，过0.2um有机滤膜得到试样提取物；1c.机器设定根据以下参数设定液质联用仪，其中液相色谱条件：a、色谱柱：XBridge BEH C182.5μm,50*2.1mm或性能相当者b、流动相：乙腈+5mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)梯度洗脱c、流速：0.3mL/mind、进样量：10μL质谱条件：a、离子源：电喷雾离子源b、扫描方式：正离子扫描c、检测方式：多反应监测d、电喷雾电压：4000Ve、毛细管电压：135Vf、辅助器压力：35psig、反吹气：11L/minh、左旋咪唑离子对：205.1/178.1(定量)、205.1/91.1步骤二、上机测试2a.制备标准工作曲线吸取等体积的浓度分别为0.0ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/mL，4.0ng/mL，6.0ng/mL，10ng/mL的标准工作液注入液质联用仪检测，以标准工作液浓度为横坐标、面积为纵坐标绘制标准工作曲线，用外标法定量；样品溶液中的左旋咪唑含量应在标准曲线浓度范围之内；2b.待测水产品检测取试样提取物注入液质联用仪检测；2c.空白实验采用不含左旋咪唑的空白样品进行加标，用200μL移液枪添加100ng/mL标准工作液100μL于空白样品中，即相当于添加浓度为0.002mg/kg添加水平；除不称取样品外，重复步骤1b“制备试样提取物”，并注入液质联用仪检测；步骤三、结果判定与计算3a.定性分析：如果试样提取物中的质量色谱峰保留时间与标准工作液一致；试样中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过允许的相对偏差(相对丰度＞50％，允许±20％的偏差；相对丰度20％‑‑50％，允许±25％偏差；相对丰度10％‑‑20％，允许±30％的偏差；相对丰度＜10％，允许±50％偏差)，则判断样品中存在左旋咪唑；3c.定量分析：依据以下公式计算试样中左旋咪唑的残留量， |
| 所属类别： | 发明专利 |
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