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N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度滴定分析方法
| 专利名称： | N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度滴定分析方法 |
| 摘要： | 本发明涉及医药中间体分析技术，N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度滴定分析方法。现有技术没有N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸样品纯度分析的方法，造成合成过程中，无法对其纯度和质量进行监控。本发明提供一种以重氮化滴定法对N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸样品进行纯度分析的方法，采用低温和添加催化剂的条件下，利用重氮化反应对样品进行快速滴定。滴定反应终点采用永停滴定仪或者淀粉-KI试纸做外指示剂指示终点。经回收率与精密度试验测试验证，分析结果准确可靠。本发明的优点是：技术成熟，方法简单、操作简便；采用常量分析方法，分析结果准确度高；测定N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度成本低廉。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 上海师范大学 |
| 发明人： | 郭建宇 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2010-10-28T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201010523254.3 |
| 公开号： | CN101984354A |
| 代理机构： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 |
| 代理人： | 杨杰民 |
| 分类号： | G01N31/16(2006.01)I |
| 申请人地址： | 200234 上海市徐汇区桂林路100号 |
| 主权项： | 一种N?对氨基苯甲酰?L?谷氨酸纯度滴定分析方法，步骤如下：(1)标准溶液的配制和标定：I.0.05mol/L?NaNO2溶液配制：称取0.34?0.35克的NaNO2，加入100mL蒸馏水，超声溶解；II.NaNO2溶液标定：称取0.15克无水对氨基苯磺酸，记为Ws，置于烧杯中，加入2克KBr、10mL35％的浓盐酸和40mL蒸馏水，超声溶解；将该溶液置于冰水浴中，以磁力搅拌器搅拌，以步骤I配制的NaNO2溶液快速滴定，记录滴定剂使用量V滴定；单位：mL；按下式计算NaNO2水溶液的浓度CNaNO2：测三份平行样，取平均值；(2)分析方法考察：I.准确称取0.13克N?对氨基苯甲酰?L?谷氨酸标样，记为W标样；加入2克KBr、加入10mL35％浓盐酸和40mL蒸馏水，超声溶解；II.?将该溶液置于冰水浴中，以磁力搅拌器搅拌，用步骤(1)II标定的约0.05mol/L的NaNO2溶液快速滴定，记录滴定剂使用量V滴定；单位：mL；III.按下式计算分析方法的回收率：IV.测3?6份平行样，计算平均回收率与相对标准偏差或相对平均偏差；(3)N?对氨基苯甲酰?L?谷氨酸样品纯度的测定：?I.准确称取0.13克N?对氨基苯甲酰?L?谷氨酸样品，记为W样品；加入2克KBr、加入10mL35％浓盐酸和40mL蒸馏水，超声溶解；II.冰水浴中，磁力搅拌器搅拌，用步骤(1)II标定的约0.05mol/LNaNO2溶液快速滴定，记录滴定剂使用量V滴定，单位：mL；III.计算样品纯度：IV.测3?6份平行样，计算平均纯度与相对标准偏差或相对平均偏差。FDA0000029849560000012.tif,FDA0000029849560000014.tif,FDA0000029849560000021.tif |
| 所属类别： | 发明专利 |
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