专利名称: |
一种HPLC法分析及制备3-(N-对甲苯磺酰基-L-丙氨酰氧基)吲哚及其对映异构体的方法 |
摘要: |
本发明公开了一种HPLC法分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的方法,以多糖衍生物或β‑环糊精填料为手性固定相,以正己烷‑异丙醇、正己烷‑乙醇混合溶剂或1%TEAA‑甲醇或1%TEAA‑乙腈混合溶剂为流动相,采用正相或反相色谱法分析分离。该方法能够简单、快速、高效的分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体,进而实现对其质量控制。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
吉林;22 |
申请人: |
长春百纯和成医药科技有限公司 |
发明人: |
修志明;王淑红;李志波;赵春影 |
专利状态: |
有效 |
发布日期: |
2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201810561754.2 |
公开号: |
CN108956827A |
代理机构: |
长春吉大专利代理有限责任公司 22201 |
代理人: |
杜森垚 |
分类号: |
G01N30/06(2006.01)I;G01N30/74(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/74 |
申请人地址: |
130000 吉林省长春市高新区创新路668号 |
主权项: |
1.一种HPLC法分析及制备3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)吲哚及其对映异构体的方法,其特征在于,采用手性色谱柱并使用正相或反相色谱法进行分析分离;所述正相色谱法所用手性色谱柱为多糖衍生物涂覆型手性色谱柱,具体为硅胶表面涂覆有直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)或直链淀粉‑三[(S)‑α‑甲基苯基氨基甲酸酯],所用流动相为正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂;所述的反相色谱法所用色谱柱为β‑环糊精手性色谱柱,所用流动相为1%TEAA(PH4.1)‑甲醇或1%TEAA(PH4.1)‑乙腈的混合溶剂;所述的3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)吲哚简称(‑)‑吲哚酯,其对映异构体3‑(N‑对甲苯磺酰基‑D‑丙氨酰氧基)吲哚简称(+)‑吲哚酯;所述的分析方法包括以下步骤:(1).(+)‑吲哚酯和(‑)‑吲哚酯对照品用乙醇溶解,配置成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液;(2).(±)‑吲哚酯供试品用乙醇溶解,配制成浓度为1mL含(±)‑吲哚酯0.1~1mg的供试品溶液;进样量为5~10μL;(3).设置正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂的比例为85:15~0:100,设置1%TEAA(PH4.1)‑甲醇混合溶剂或1%TEAA(PH4.1)‑乙腈混合溶剂比例为90:10~98:2;设置液相色谱柱温箱温度为室温,检测波长为220nm,流速为0.4~1.0ml/min;(4).精密吸取(+)‑吲哚酯和(‑)‑吲哚酯对照品及(±)‑吲哚酯供试品溶液分别注入液相色谱柱,参照(+)‑吲哚酯酯和(‑)‑吲哚酯对照品保留时间,完成对(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的分析;所述的制备方法包括以下步骤:(1).(+)‑吲哚酯和(‑)‑吲哚酯对照品分别用乙醇溶解,配置成浓度为1mg/mL的对照品溶液;(2).(±)‑吲哚酯供试品用乙醇溶解,配制成浓度为5~10mg/mL的供试品溶液;进样量为1‑10mL;(3).设置正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂的比例为85:15~0:100,设置1%TEAA(PH4.1)‑甲醇混合溶剂或1%TEAA(PH4.1)‑乙腈混合溶剂比例为90:10~98:2;设置流速为5~50mL/min;检测波长为220nm;(4).吸取(+)‑吲哚酯和(‑)‑吲哚酯对照品及(±)‑吲哚酯供试品溶液分别注入液相色谱柱,参照(+)‑吲哚酯酯和(‑)‑吲哚酯对照品保留时间,分别接收对应主峰,浓缩,干燥,完成对(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的制备。 |
所属类别: |
发明专利 |