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原文传递一种HPLC法分析及制备3-(N-对甲苯磺酰基-L-丙氨酰氧基)吲哚及其对映异构体的方法

专利名称：	一种HPLC法分析及制备3-(N-对甲苯磺酰基-L-丙氨酰氧基)吲哚及其对映异构体的方法
摘要：	本发明公开了一种HPLC法分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的方法，以多糖衍生物或β‑环糊精填料为手性固定相，以正己烷‑异丙醇、正己烷‑乙醇混合溶剂或1％TEAA‑甲醇或1％TEAA‑乙腈混合溶剂为流动相，采用正相或反相色谱法分析分离。该方法能够简单、快速、高效的分析及制备(‑)‑吲哚酯及其对映异构体，进而实现对其质量控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	长春百纯和成医药科技有限公司
发明人：	修志明;王淑红;李志波;赵春影
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810561754.2
公开号：	CN108956827A
代理机构：	长春吉大专利代理有限责任公司 22201
代理人：	杜森垚
分类号：	G01N30/06(2006.01)I;G01N30/74(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址：	130000 吉林省长春市高新区创新路668号
主权项：	1.一种HPLC法分析及制备3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)吲哚及其对映异构体的方法，其特征在于，采用手性色谱柱并使用正相或反相色谱法进行分析分离；所述正相色谱法所用手性色谱柱为多糖衍生物涂覆型手性色谱柱，具体为硅胶表面涂覆有直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)或直链淀粉‑三[(S)‑α‑甲基苯基氨基甲酸酯]，所用流动相为正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂；所述的反相色谱法所用色谱柱为β‑环糊精手性色谱柱，所用流动相为1％TEAA(PH4.1)‑甲醇或1％TEAA(PH4.1)‑乙腈的混合溶剂；所述的3‑(N‑对甲苯磺酰基‑L‑丙氨酰氧基)吲哚简称(‑)‑吲哚酯，其对映异构体3‑(N‑对甲苯磺酰基‑D‑丙氨酰氧基)吲哚简称(+)‑吲哚酯；所述的分析方法包括以下步骤：(1).(+)‑吲哚酯和(‑)‑吲哚酯对照品用乙醇溶解，配置成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；(2).(±)‑吲哚酯供试品用乙醇溶解，配制成浓度为1mL含(±)‑吲哚酯0.1～1mg的供试品溶液；进样量为5～10μL；(3).设置正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂的比例为85：15～0：100，设置1％TEAA(PH4.1)‑甲醇混合溶剂或1％TEAA(PH4.1)‑乙腈混合溶剂比例为90：10～98：2；设置液相色谱柱温箱温度为室温，检测波长为220nm，流速为0.4～1.0ml/min；(4).精密吸取(+)‑吲哚酯和(‑)‑吲哚酯对照品及(±)‑吲哚酯供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照(+)‑吲哚酯酯和(‑)‑吲哚酯对照品保留时间，完成对(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的分析；所述的制备方法包括以下步骤：(1).(+)‑吲哚酯和(‑)‑吲哚酯对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为1mg/mL的对照品溶液；(2).(±)‑吲哚酯供试品用乙醇溶解，配制成浓度为5～10mg/mL的供试品溶液；进样量为1‑10mL；(3).设置正己烷‑异丙醇混合溶剂或正己烷‑乙醇混合溶剂的比例为85：15～0：100，设置1％TEAA(PH4.1)‑甲醇混合溶剂或1％TEAA(PH4.1)‑乙腈混合溶剂比例为90：10～98：2；设置流速为5～50mL/min；检测波长为220nm；(4).吸取(+)‑吲哚酯和(‑)‑吲哚酯对照品及(±)‑吲哚酯供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照(+)‑吲哚酯酯和(‑)‑吲哚酯对照品保留时间，分别接收对应主峰，浓缩，干燥，完成对(‑)‑吲哚酯及其对映异构体的制备。
所属类别：	发明专利