原文传递
一种HPLC法分析及制备N-（对甲苯磺酰基）-L-丙氨酸及其对映异构体的方法
| 专利名称： | 一种HPLC法分析及制备N-（对甲苯磺酰基）-L-丙氨酸及其对映异构体的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种HPLC法分析及制备N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸及其对映异构体的方法，以多糖衍生物为手性固定相，以非极性‑极性混合溶剂为流动相，采用正相色谱法分析分离。该方法能够简单、准确、高效的分析及制备单一旋光性N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸及其对映异构体，从而实现对其质量控制。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 吉林;22 |
| 申请人： | 吉林百纯化学科技有限公司 |
| 发明人： | 修志明;王淑红;王丽萍;刘莉 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810561999.5 |
| 公开号： | CN108693272A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 132021 吉林省吉林市龙潭区遵义东路25号 |
| 主权项： | 1.一种HPLC法分析及制备N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸及其对映异构体的方法，其特征在于，采用手性色谱柱并使用正相色谱法进行分析分离；所述的手性色谱柱填料为多糖衍生物型填料，具体为硅胶表面键合直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)、硅胶表面涂覆直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)或硅胶表面涂覆纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基甲酸酯)；所述的正相色谱法所用的流动相为非极性‑极性混合溶剂；所述的分析方法包括以下步骤：(1).N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸和N‑(对甲苯磺酰基)‑D‑丙氨酸对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为0.1mg/mL的对照品溶液；(2).N‑(对甲苯磺酰基)‑DL‑丙氨酸供试品用乙醇溶解，配制成浓度为0.1～1mg/mL的供试品溶液，进样量为5～10μL；(3).设置流动相比例为70：30～50：50；设置流速为0.4～0.8mL/min；设置液相色谱柱温箱温度为20～40℃；检测波长为220nm；(4).精密吸取对照品及供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸和N‑(对甲苯磺酰基)‑D‑丙氨酸对照品保留时间，完成对N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸及其对映异构体的分析；所述的制备方法包括以下步骤：(1).N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸和N‑(对甲苯磺酰基)‑D‑丙氨酸对照品分别用乙醇溶解，配置成浓度为1mg/mL的对照品溶液；(2).N‑(对甲苯磺酰基)‑DL‑丙氨酸供试品用乙醇溶解，配制成浓度为5～10mg/mL的供试品溶液；进样量为1‑10mL；(3).设置流动相的比例为70：30～50：50；设置流速为4～40mL/min；检测波长为220nm；(4).取对照品及供试品溶液分别注入液相色谱柱，参照N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸和N‑(对甲苯磺酰基)‑D‑丙氨酸对照品保留时间，分别接收相应主峰，浓缩，干燥，完成对N‑(对甲苯磺酰基)‑L‑丙氨酸及其对映异构体的制备。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
