专利名称: | 一种药物中间体1-甲基-3-苯基哌嗪的制备方法 |
摘要: | 本发明涉及一种药物中间体1-甲基-3-苯基哌嗪的制备方法,将环氧苯乙烷与N-甲基乙醇胺在甲苯溶液中反应开环,继而与氯化亚砜反应,制得N-(2- 氯乙基)-N-甲基-2-氯-2-苯基乙胺盐酸盐,该盐酸盐在DMF溶液中与对甲苯磺酰胺和氢氧化钠反应得到1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪,1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪与浓盐酸反应脱磺酰基,经中和萃取及重结晶得到产品。与现有技术相比,本发明制备1-甲基-3-苯基哌嗪的方法选用的原料价格低廉,节约成本,合成步骤少,操作方便、安全,后处理简单,反应收率高,产品纯度高、质量好,适合工业化应用。 |
专利类型: | 发明专利 |
申请人: | 上海久邦化工有限公司 |
发明人: | 潘朝阳;胡惟孝;武克;孟跃;杨忠愚;戴龙华 |
专利状态: | 有效 |
申请日期: | 2007-11-21T00:00:00+0800 |
发布日期: | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: | CN200710170741.4 |
公开号: | CN101440067 |
代理机构: | 上海科盛知识产权代理有限公司 |
代理人: | 赵志远 |
分类号: | C07D241/04(2006.01)I |
申请人地址: | 201507上海市金山区漕泾镇月工路108号 |
主权项: | 1. 一种药物中间体1-甲基-3-苯基哌嗪的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤: (1)N-(2-氯乙基)-N-甲基-2-氯-2-苯基乙胺盐酸盐的制备: 将环氧苯乙烷与N-甲基乙醇胺在甲苯中于温度T1下反应,反应完成后, 将得到的反应液与SOCl2的甲苯溶液于温度T2下反应,反应完成后,减压浓缩, 在蒸馏残余物中加入溶剂S,搅拌,过滤,得到N-(2-氯乙基)-N-甲基-2-氯-2- 苯基乙胺盐酸盐; (2)1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪的制备: 将N-(2-氯乙基)-N-甲基-2-氯-2-苯基乙胺盐酸盐与对甲苯磺酰胺和NaOH在DMF溶液中于温度T3下反应,反应完成后,过滤,滤液减压浓缩,将蒸馏残余物加入到冰水中,搅拌,过滤,得到1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪; (3)1-甲基-3-苯基哌嗪的制备: 将1-甲基-4-对甲苯磺酰基-3-苯基哌嗪与浓盐酸回流反应,反应完成后,蒸去盐酸,用NaOH水溶液调节pH值至10~13,用CH2Cl2萃取,CH2Cl2相减压浓缩,蒸馏残余物用正己烷重结晶,得到1-甲基-3-苯基哌嗪。 |
所属类别: | 发明专利 |