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原文传递一种2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法

专利名称：	一种2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法
摘要：	本发明公开了一种2‑甲基氨基‑1‑苯基‑1‑丙醇的分析方法，其包括下述步骤：将2‑甲基氨基‑1‑苯基‑1‑丙醇进行高效液相色谱分析，即可；所述的高效液相色谱的固定相为表面共价键合纤维素‑三(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶；所述的高效液相色谱的流动相为混合物A和混合物B的混合物。该方法可以定量、准确度高、操作简洁、专属性强、灵敏度高、重现性高且各异构体的分离度高，可在短时间内判断出2‑甲基氨基‑1‑苯基‑1‑丙醇中光学异构体的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海医药工业研究院
发明人：	张福利;孟丽丽;倪国伟;谭支敏;邹杰
专利状态：	有效
申请日期：	2018-03-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810235476.1
公开号：	CN110297043A
代理机构：	上海弼兴律师事务所
代理人：	薛琦;陈卓
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200040 上海市静安区北京西路1320号
主权项：	1.一种2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法，其特征在于，其包括下述步骤：将2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进行高效液相色谱分析，即可；所述的高效液相色谱的固定相为表面共价键合纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶；所述的高效液相色谱的流动相为混合物A和混合物B的混合物，其中，所述的混合物A与所述的混合物B的体积比值为0.002～0.04；所述的混合物A为三氟乙酸和二乙胺的混合物，其中，所述的三氟乙酸与所述的二乙胺的体积比值为0.8～1.2；所述的混合物B为正己烷和异丙醇的混合物，其中，所述的正己烷与所述的异丙醇的体积比值为4～19。 2.如权利要求1所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法，其特征在于，在所述的分析方法中，所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇为化合物1、2、3和4中的一种或多种；和/或，在所述的分析方法中，所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得；和/或，在所述的分析方法中，所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进样的形式为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液，所述的溶剂为所述的高效液相色谱的流动相；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱分析的色谱柱参数为内径4.6mm、长度250mm、粒径5μm；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱分析的流速为0.8ml/min～1.2ml/min；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱分析的柱温为20℃～40℃；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱分析的检测波长为210nm～260nm；和/或，在所述的分析方法中，所述的混合物A与所述的混合物B的体积比值为0.02；和/或，在所述的分析方法中，所述的三氟乙酸与所述的二乙胺的体积比值为1.0；和/或，在所述的分析方法中，所述的正己烷与所述的异丙醇的体积比值为9～13.3。 3.如权利要求2所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法，其特征在于，在所述的分析方法中，所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇为“化合物1、2、3和4”、“化合物1和2”、“化合物1和4”、“化合物2和3”、“化合物1”或“化合物2”；和/或，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，所述的“2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐”为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的酸加成盐；和/或，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，其反应式为：其中，A为酸；和/或，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，所述的游离为用碱游离；和/或，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，所述的游离后还包括萃取；和/或，在所述的分析方法中，当所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进样的形式为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液时，所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液的质量体积浓度为2g/L～10g/L；和/或，在所述的分析方法中，当所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进样的形式为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液时，所述的高效液相色谱分析的进样量为0.1μl～100μl；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱分析的色谱柱为CHIRALPAK IC；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱分析的流速为0.9ml/min～1.0ml/min；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱分析的柱温为25℃～30℃；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱分析的检测波长为210nm；和/或，在所述的分析方法中，所述的正己烷与所述的异丙醇的体积比值为 4.如权利要求3所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法，其特征在于，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，所述的“2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐”为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的一盐酸盐；和/或，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，其反应式为：其中，A为盐酸；和/或，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，所述的游离为用碱游离；所述的碱为碳酸氢钠；和/或，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，所述的游离后还包括萃取；所述的萃取溶剂为二氯甲烷；和/或，在所述的分析方法中，当所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进样的形式为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液时，所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液的质量体积浓度为5g/L～10g/L；和/或，在所述的分析方法中，当所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇进样的形式为2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇溶液时，所述的高效液相色谱分析的进样量为20μl～50μl；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱的流动相为混合物A和混合物B的混合物，其中，所述的混合物A与所述的混合物B的体积比值为0.02；所述的混合物A为三氟乙酸和二乙胺的混合物，其中，所述的三氟乙酸与所述的二乙胺的体积比值为1.0；所述的混合物B为正己烷和异丙醇的混合物，其中，所述的正己烷与所述的异丙醇的体积比值为9～19。 5.如权利要求4所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的分析方法，其特征在于，在所述的分析方法中，当“所述的2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇通过游离2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的药学上可接受的盐获得”时，所述的游离为用碱游离；所述的碱为碳酸氢钠；所述的碳酸氢钠的使用形式为饱和碳酸氢钠水溶液；和/或，在所述的分析方法中，所述的高效液相色谱的流动相为混合物A和混合物B的混合物，其中，所述的混合物A与所述的混合物B的体积比值为0.02；所述的混合物A为三氟乙酸和二乙胺的混合物，其中，所述的三氟乙酸与所述的二乙胺的体积比值为1.0；所述的混合物B为正己烷和异丙醇的混合物，其中，所述的正己烷与所述的异丙醇的体积比值为13.3或 6.一种含2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的溶液，其溶剂为权利要求1～5中任一项所述的高效液相色谱的流动相。 7.一种如权利要求6所述的含2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇的溶液在2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇分析中的应用。 8.一种含正己烷的混合物，其组成同权利要求1～5中任一项所述的高效液相色谱的流动相。 9.如权利要求8所述的含正己烷的混合物，其特征在于，所述的含正己烷的混合物为用于2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇分析的含正己烷的混合物。 10.一种如权利要求8所述的含正己烷的混合物在2-甲基氨基-1-苯基-1-丙醇分析中的应用。
所属类别：	发明专利