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原文传递水基金属清洗剂中亚硝酸钠含量的测定方法

专利名称：	水基金属清洗剂中亚硝酸钠含量的测定方法
摘要：	本发明属于水基金属清洗剂环保分析测试技术领域，公开一种测定水基金属清洗剂中亚硝酸钠含量的方法：采用硫脲定量还原亚硝酸根离子而生成硫氰酸根离子，且在弱酸性的酸度下，利用硫酸高铁为显色剂，三价铁离子与硫氰酸根离子生成血红色络离子，并以此络离子的颜色分光光度法测定水基金属清洗剂中亚硝酸钠的含量；采用：实验条件的确定，干扰因素消除，分析检测方法，从工作曲线上求得待测定样品的亚硝酸钠含量；回收率测定。本发明能够对水基金属清洗剂中亚硝酸钠含量，实施有效控制，在保证清洗品质的前提下，减少污染，降低危害。并且准确快捷，检测效率高，具有灵敏度高，稳定性好，结果可靠等特点，满足日常检验和科研的需要。?
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	中国一拖集团有限公司
发明人：	焦凤菊;段华荣;李锋军;马春庆;史小阳;刘新杰;周在立;张平;邵经峰
专利状态：	有效
申请日期：	2010-11-01T00:00:00+0800
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201010526803.2
公开号：	CN101984342A
代理机构：	洛阳市凯旋专利事务所 41112
代理人：	陆君
分类号：	G01N21/31(2006.01)I
申请人地址：	471004 河南省洛阳市涧西区建设路154号
主权项：	一种测定水基金属清洗剂中亚硝酸钠含量的方法：其特征在于：采用硫脲定量还原亚硝酸根离子而生成硫氰酸根离子，且在弱酸性的酸度下，利用硫酸高铁为显色剂，三价铁离子与硫氰酸根离子生成血红色络离子，并以此络离子的颜色分光光度法测定水基金属清洗剂中亚硝酸钠的含量；其步骤如下：1）实验条件的确定：a.最大吸收波长：以不加亚硝酸钠标液的溶液为参比液，加亚硝酸钠标液的溶液的测定波长为?465～490nm；?b.还原剂及用量：选择硫脲作还原剂，用量为4～7?mL；c.显色酸的用量：显色酸采用醋酸溶液，用量为4～7?mL；d.?显色剂加入量：采用硫酸高铁作显色剂，用量为8～13?mL；e.?显色液的稳定性：显色液的参比液和显色液的稳定时间为10?～25min；f?.工作曲线中表面活性剂加入量：表面活性剂采用十二烷基磺酸钠溶液，加入量为0.4～0.7?mL；2）干扰因素消除，在标准溶液工作曲线中加入表面活性剂，使工作曲线与待测定的水基金属清洗剂溶液基本保持体系一致；降低表面活性剂对测定结果带来的干扰，同时做显色液的试剂空白，用试剂空白液作参比液以消除过量硫酸高铁的颜色影响；3）分析检测方法：a、试样的前期处理：吸取待测定水基金属清洗剂5mL于200mL容量瓶中，用水稀释至200mL刻度，摇匀、待测，此液为待测液；b、待测样品显色液：另取一个100mL的容量瓶，移入稀释后的待测液2mL；向盛有待测液的100mL容量瓶中分别加入试剂：硫脲溶液4～7mL，醋酸溶液4～7mL，硫酸高铁溶液8～13mL，用水稀至100mL刻度，摇匀，放置10min后，在波长为465～490nm处，1cm比色皿，进行吸光值测定。此液为待测定样品显色液；c工作曲线；吸取亚硝酸钠标准溶液0、1、2、3、4、5mL分别置于6个100mL的容量瓶中，?6个瓶中分别含亚硝酸纳为0、10、20、30、40、50μg/mL；然后分别向盛有不同量亚硝酸钠标液的100mL容量瓶中加入硫脲溶液4～7mL，醋酸溶液4～7mL，硫酸高铁溶液8～13mL，十二烷基磺酸钠溶液0.4～0.7?mL，用水稀至100mL刻度，摇匀，放置10min后对吸光度值进行测定。此液为工作曲线待测定显色液；d、吸光度值测定：采用分光光度计，在波长为465～490nm处，1cm比色皿，以不加亚硝酸标液的显色试剂空白液为参比液，对工作曲线待测定显色液和样品待测定显色液进行吸光度值测定，以6个吸光度值为纵坐标和6个亚硝酸钠含量值为横坐标绘制工作曲线；?4）?从工作曲线上求得待测定样品的亚硝酸钠含量；由工作曲线取向上可知：与纵坐标吸光度值对应的亚硝酸钠的浓度在50μg/mL以内，符合朗伯?比尔定律，线性方程为：A=0.1246X?0.0366，线性相关系数r=0.9999；5）?回收率测定，在不含亚硝酸钠的清洗剂中，加入亚硝酸钠标准溶液，通过标准加入量10.0(μg/mL)、20.0(μg/mL)、30.0(μg/mL)，分别测定吸光度值为：0.086（A）、0.217（A）、0.335（A）；求得亚硝酸钠量测定值分别为：9.82(?μg/mL?)、20.04(?μg/mL?)、?29.86(?μg/mL?)；得出该方法测定水基金属清洗剂中亚硝酸钠含量的回收率在98%～101%之间，能过满足日常的检验和科研的要求。
所属类别：	发明专利