详情

原文传递一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法及应用

专利名称：	一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法及应用
摘要：	本发明公开了一种快速检测红参醇提取液中7种人参皂苷含量的方法及其应用，属于中药生产过程质量监测领域。所述方法包括：(1)校正集样本的收集；(2)校正集样本人参皂苷参照值测定，分别测定校正集样本中7种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量；(3)校正集样本紫外吸收光谱的测定；(4)建立校正模型；(5)验证校正模型；(6)计算待测红参醇提取液的人参皂苷含量。本发明操作简单、快速，与高效液相色谱方法相比，缩短总的测定时间50倍以上。紫外特征光谱与七种人参皂苷的含量之间均存在较好的相关性，通过实时监测质量指标来保证提取工序的完成质量，进而保证最终产品质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	大理药业股份有限公司
发明人：	瞿海斌;袁玮;赵芳;张金华;李文龙;厉明;段锦云
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810035605.2
公开号：	CN108562657A
代理机构：	昆明合众智信知识产权事务所 53113
代理人：	张玺
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G01N21/33(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N21;G01N30/02;G01N21/33
申请人地址：	671000 云南省大理白族自治州大理市下关环城西路118号
主权项：	1.一种快速检测红参醇提取液中人参皂苷含量的方法，所述人参皂苷为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd，其特征在于，该方法包括下述步骤：(1)收集校正集样本：选不同批次的红参，在红参乙醇回流提取过程的不同阶段收集的红参醇提取液作为校正集样本；(2)校正集样本人参皂苷参照值测定：分别测定校正集样本中7种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量，色谱分析条件和测定步骤如下：A色谱分析条件：色谱柱为Agilent Zorbax SB C‑18柱，流动相：A为0.05％磷酸‑水，B为0.05％磷酸‑乙腈，梯度洗脱的程序为：0min，18％B；0～26min，18％～20％B；26～35min，20％～30％B；35～50min，30％～32％B；50～57min，32％～33％B；57～65min，33％～40％B；流速1.5mL/min；检测波长203nm；柱温35℃；进样量10μL；B对照品溶液的制备：分别精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd对照品10.92mg、11.22mg、10.06mg、10.00mg、6.08mg、7.25mg、13.71mg于10mL容量瓶中，以50％甲醇稀释至刻度，制成混合对照品标准溶液；C标准曲线测定：分别将步骤B制成的混合对照品标准溶液以1μL、2μL、5μL、10μL、15μL、20μL进样，以进样量对色谱峰面积Y进行线性回归，绘制7个人参皂苷的标准曲线；D人参皂苷参照值测定：取校正集样本，以0.45μm微孔滤膜过滤后，取续滤液注入高效液相色谱仪，按A步骤所述的色谱分析条件进行测定，按外标法计算7种人参皂苷含量，作为参比数据；(3)校正集样本紫外吸收光谱测定：采用光程2mm的石英比色皿，将校正集样品稀释液置于紫外可见光谱仪中进行全波长扫描，波长扫描范围为190～480nm，扫描精度为1nm，以水为空白溶液，每个样品做3次平行扫描，取平均光谱数据作为样品的紫外可见吸收光谱数据，获取校正集样本紫外可见吸收光谱数据；(4)建立校正模型：采用多变量数据分析法，建立校正集样本中7种人参皂苷含量与对应的紫外可见吸收光谱之间关系的数学模型，所述校正模型的相关系数≥0.95；(5)验证校正模型：对步骤(4)所建立的校正模型采用留一法交叉进行内部验证，验证的方法是取待测红参醇提取液，测定其紫外可见吸收光谱，将其输入各人参皂苷的校正模型中，计算出相应人参皂苷的含量，与该红参醇提取液按照步骤(2)方法测定的各人参皂苷含量比较，要求测量误差小于等于25％；(6)计算待测红参醇提取液的人参皂苷含量：取待测7种人参皂苷含量的红参醇提取液样品，按照与校正集样本相同的紫外光谱采集方法采集样本紫外可见吸收光谱数据，将待测样本光谱数据输入各人参皂苷的校正模型中，计算待测样本中相应人参皂苷的含量。
所属类别：	发明专利