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原文传递 基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法
专利名称: 基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法
摘要: 本发明公开了一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法,该方法包括样品制备、并在晶界处进行能谱分析,根据公示得到晶界处的偏析量,其中在晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义Nrb是参考元素的位密度,用软件Casino模拟蒙特卡洛电子轨迹可得到电子束斑直径d1,可以再根据公示可以得到偏析元素在晶界处的化学宽度。本发明在扫描电镜的平台下实现了晶界偏析的半定量,还具有制样方便、操作相对容易等优点。本发明方法是通过扫描电镜在晶界上收集能谱,并从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后,获得晶界处的化学成分信息,能广泛应用于材料表征技术领域。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 上海;31
申请人: 上海大学
发明人: 邢娟娟;梅静;顾辉;胡冬力;姜颖;胡添翼
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810292995.1
公开号: CN108572187A
代理机构: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205
代理人: 顾勇华
分类号: G01N23/2202(2018.01)I;G01N23/2251(2018.01)I;G;G01;G01N;G01N23;G01N23/2202;G01N23/2251
申请人地址: 200444 上海市宝山区上大路99号
主权项: 1.一种基于扫描电镜的元素晶界偏析半定量方法,其特征在于,包括如下步骤:a.样品制备:首先将材料样品切成小块,然后依次在粒度为6μm、3μm、1μm以及0.5μm的金刚石砂纸上将样品表面研磨、抛光,最终抛光成镜面,在放入SEM样品仓前对样品进行等离子清洗,去除材料样品的表面污染,得到洁净的试样;b.晶界处的能谱半定量分析:通过SEM配备的EDS在晶界上收集能谱,将在所述步骤a中制备好的试样用银浆固定于SEM样品台,调整如下测试参数:光阑选择直径大小为30um的常用光阑,加速电压选择15kev,工作距离设置在10mm,处理时间设置为相同的模式,并选择EDS的线分析模式,对试样晶界处进行线数据分析;c.元素偏析量计算:根据在所述步骤b中得到的晶界处的能谱半定量分析数据,从晶界能谱中扣除晶粒的贡献后,并通过Cliff‑Lorimer方程计算获得晶界处的化学成分信息,以元素在晶界处的偏析量用Г表示,偏析量用单位为atoms/nm2,预先设定试样的待测元素在晶界处的偏析量用Гi,计算式如下:在式中,各参数的下标i和r分别表示偏析元素和参考元素;各参数的上标on和off分别表示在材料的晶界上和晶粒内;k为k因子,由设备条件决定;I表示能谱中元素特征峰的强度,由峰的积分面积得到;在材料的晶界处和晶粒内的偏析元素固溶值来分别定义进行表示;Nrb是参考元素的位密度,即单位体积内原子的个数;M表示元素的原子量;d1是电子束斑的直径,由软件Casino模拟电子蒙塔卡洛轨迹计算电子束斑的直径得到;d.元素偏析量计算:偏析元素化学宽度的计算方法如下:在式中,Γi为所述步骤c中的待测元素在晶界处的偏析量,Ni为对应待测元素的位密度。
所属类别: 发明专利
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