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原文传递生活饮用水中PPCPs类污染物快速筛查检测方法

专利名称：	生活饮用水中PPCPs类污染物快速筛查检测方法
摘要：	本发明涉及分析化学、食品安全领域，特别涉及饮用水的检测方法。一种生活饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，基于保留时间、母离子及子离子精确分子量建立了112种PPCPs的数据库，用于目标分析物的确证筛查，并基于一级母离子提取峰面积实现准确定量。方法包括：制备112种PPCPs化合物标准液、样品提取、样品净化、色谱分析、质谱分析、建立筛查数据库、数据处理。该方法快速、准确、灵敏度高、筛查范围广，为水质进行风险监测提供了一种有力的技术手段，可为食品安全监管提供有效保障。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	辽宁;21
申请人：	陈溪
发明人：	陈溪;吴慈;褚莹倩;沈葆真;彭博;刘梦遥
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810627915.3
公开号：	CN108896670A
代理机构：	大连博晟专利代理事务所(特殊普通合伙) 21236
代理人：	于忠晶
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	116000 辽宁省大连市甘井子区促进西街67#16号楼3单元601
主权项：	1.一种生活饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于，(1)制备112种PPCPs化合物标准液建立112种PPCPs化合物的检测数据库：其中112种PPCPs类污染物包括14类：磺胺类抗菌药、β‑内酰胺类抗生素、喹诺酮类抗菌药、激素类抗炎药、大环内酯类、硝基咪唑类、氨基甲酸酯类、四环素类、β‑阻断剂类、糖尿病类、哮喘镇咳类、解热镇痛类、抗炎类、杀虫杀螨杀菌类；112种PPCPs有机污染物的纯度均大于98.3％，并将标准样品用甲醇配置为浓度100μg/mL的母液，混合标准工作液用乙腈稀释至1μg/mL，放置在‑18℃的冰箱中保存；标准工作曲线工作液：取混合标准工作液0.5mL用5％甲醇定容至5mL容量瓶中，即得到100ng/mL的溶液，再根据需要用5％甲醇溶液将工作液逐级稀释，由于112种PPCPs有机污染物响应有所不同，所以将工作液逐级稀释浓度为：0.1ng/mL，1ng/mL，2ng/mL，5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，25ng/mL，40ng/mL，50ng/mL，80ng/mL，100ng/mL；(2)样品提取各取50mL生活饮用水样品，分别对样品进行酸性或碱性处理，添加浓盐酸及氨水，使其pH值调为3和7，然后分别加入25mg EDTA，振荡溶解；(3)样品净化采用SPE柱(Cleanert PEP‑2)对所制备的样品进行净化，预先用3mL甲醇活化SPE柱；平衡：对于酸性条件提取样品所用SPE柱，加入3mLpH＝3的超纯水，重力作用下自然滴下，保留约1mL的水在SPE柱中；对于碱性条件提取样品所用SPE柱，加入3mL(pH＝10)的超纯水溶液，重力作用下自然滴下，保留约1mL的水在SPE柱中；上样：将25mL大体积柱管经转接头连接于SPE柱上方，将制备的50mL水样转移至管中，在真空泵的作用下，以8mL/min至10mL/min的速度上样，上样结束后将SPE柱中的液体抽干；然后在真空泵的作用下，3mL超纯水(pH＝7)淋洗两次，最后将SPE柱中的液体抽干；洗脱：在重力作用下，用1mL甲醇/乙腈(v/v＝1:1)洗脱3次，合并洗脱液，于40℃下氮气吹干，用1mL 20％的甲醇水溶液复溶，上机测定；(4)色谱分析色谱柱:Accucore RP‑MS(Thermo Scientific,100×2.1mm,2.6μm)；柱温：40℃；流动相A：0.1％的甲酸‑水溶液；流动相B：0.1％甲酸‑甲醇溶液；流速:0.3mL/min；进样量:10μL；分离梯度：5％B(0min)‑5％B(2min)‑30％B(7min)‑90％B(11min)‑90％B(13min)‑5％B(16min)；(5)质谱分析扫描模式：正离子模式；毛细管温度：320℃；加热温度：320℃；鞘气：N2流速40arb；辅助气：N2流速10arb；喷雾电压为(Spray Voltage)：3200V；透镜电压：50V；扫描模式为Full MS/dd‑MS2，一级质谱(MS)参数设置：全扫描的分辨率R＝70,000，AGC target:1×106，最大驻留时间(Maximum IT)：100ms，扫描范围m/z 100～1000；二级质谱(MS/MS)参数设置：分辨率R＝17,500，AGC target：2×105，最大驻留时间(Maximum IT)：50ms；(6)建立筛查数据库基于保留时间、母离子及子离子精确分子量建立112种PPCPs的数据库；对112种PPCPs化合物采用Full MS/dd‑MS2模式进行分析，获得目标物的保留时间、母离子、碎片离子精确质量数及离子化形式等信息，然后采用Xcalibur软件对112种化合物进行模拟碎裂，将各化合物二级质谱图中实际碎片离子质量数与理论精确质量数偏差小于5ppm，且丰度在前五强的离子作为特征碎片离子，最后将112种PPCPs化合物保留时间、母离子理论精确质量数和特征二级碎片离子的理论精确质量数，建立筛查数据库；(7)数据处理对于水样中PPCPs的定性筛查分析，将酸性提取及碱性提取后的复溶样品各取0.4mL，混合后上机检测分析即可，若需要做定量分析，参照化合物的化学特性进行相应酸性或碱性提取样品处理，然后单独进样分析。对于水样中PPCPs的定量分析，主要基于目标分析物的一级母离子峰面积，采用外标法进行定量，并采用Trace Finder 3.3软件进行分析。
所属类别：	发明专利