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一种脱硫剂中氧化钙及氟化钙的分析方法
| 专利名称： | 一种脱硫剂中氧化钙及氟化钙的分析方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种脱硫剂中氧化钙及氟化钙的分析方法，具有如下步骤：(1)试样处理：称取试样加入盐酸溶解，滴二甲酚橙指示剂，用氨水调至黄色定容；(2)取试样处理后的干过滤后试液，加入三乙醇胺溶液，再加入氢氧化钾溶液和羟酸钠指示剂，用EDTA标准溶液滴定计算出总钙含量；(3)再取干过滤后试液，加入三乙醇胺溶液，再加入氨性缓冲液和铬黑体指示剂，用EDTA标准溶液滴定计算氧化镁的含量；(4)再取复合脱硫剂样品，加入盐酸标准溶液后加热至沸腾，冷却后，滴加滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定计算氧化钙和氟化钙的含量。具有操作简单方便、分析数据准确可靠的优点，其用途是脱硫剂中氧化钙及氟化钙的分析。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山西;14 |
| 申请人： | 山西建龙实业有限公司 |
| 发明人： | 杜保家;王占祥;杨苏柯 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810380381.9 |
| 公开号： | CN108613974A |
| 分类号： | G01N21/78(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/78 |
| 申请人地址： | 043800 山西省运城市闻喜县东镇 |
| 主权项： | 1.一种脱硫剂中氧化钙及氟化钙的分析方法其特征在于，具有如下步骤：(1)试样处理称取0.3000g复合脱硫剂(KR脱硫剂)试样，称取量精确至0.0001g，将称取试样放置于250ml烧杯中，加入10ml盐酸，再向烧杯中滴加2～3滴硝酸，低温加热试样使试样完全溶解，继续加热蒸发水分，直至试液接近蒸干，加入100ml沸水，再加入2ml盐酸，加热至沸腾后取下，滴加2～3滴二甲酚橙指示剂，用氨水调至黄色并过量2滴，稍微降温后加水，稀释至150ml，加入10ml六次甲基四胺溶液，所述六次甲基四胺溶液的浓度为30g/L，静置3min；(2)定容将试液冷却至室温并移入250ml容量瓶中进行定容，溶液转移过程用玻璃棒引流，玻璃棒斜插入容量瓶中，下端尽量位于标线下方，试液全部移入容量瓶后，用六次甲基四胺溶液洗涤烧杯3—4次，洗条液按上述方法移入容量瓶，然后用二级以上级别的水清洗锥形瓶3—4次，洗条液按上述方法移入容量瓶，试液全部移入容量瓶后，加入二级以上级别的水，溶液稀释至3/4时，平摇容量瓶作初步混匀，然后继续加入二级以上级别的水，试液接近标线时用滴管小心的逐滴加入，直至容量瓶内凹液面的最低点与标线相切为止，盖上玻璃瓶塞，手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来使溶液中的气泡上升至顶端并振摇，再倒转过来，如此反复10—15次，即可混匀，将定容后的溶液用中速干滤纸、干漏斗过滤并置于新的容量瓶中备用；(3)总钙测定准确移取50.00ml干过滤后试液，置于250ml三角瓶中，向三角瓶加入10ml三乙醇胺溶液，摇匀，再加入20ml氢氧化钾溶液，所述氢氧化钾溶液浓度为200g/L，摇匀，加入0.2g钙试剂羟酸钠指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，所述EDTA标准溶液浓度为0.015mol/L，滴定过程中控制滴定速度；(4)氧化镁的测定准确移取50.00ml干过滤后试液，置于250ml三角瓶中，向三角瓶加入15ml三乙醇胺溶液，摇匀，再加入15ml氨性缓冲液，摇匀，所述氨性缓冲溶液PH＝10，然后加入0.2g铬黑体指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点；(5)氧化钙和氟化钙测定称取0.5000g复合脱硫剂(KR脱硫剂)样品，精确至0.1mg，将样品放置于250ml三角瓶中，用50ml移液管准确移取盐酸标准溶液50.00ml放置于三角瓶中，所述盐酸标准溶液的浓度为0.4mol/L，低温加热直至样品全部溶解，继续加热致使试液冒大泡，期间不断加入蒸馏水，保持试液总体积不小于80ml，取下三角瓶，放置稍微冷却后，滴加2滴酚酞指示剂，所述酚酞指示剂浓度为2g/L，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，所述氢氧化钠标准溶液浓度为0.25mol/L，静置30s后试液变淡则继续滴定，直至滴定后试液静置30s不褪色为终点；(6)计算1.总氧化钙： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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