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原文传递 一种氟化钙中氟的测定方法
专利名称: 一种氟化钙中氟的测定方法
摘要: 本发明公开了一种氟化钙中氟的测定方法,具体步骤如下:在马弗炉中,氟化钙在氢氧化钾的作用下,在银坩埚内进行分解;将坩埚内的熔渣用热水进行浸出、稀盐酸溶解至清亮、过滤、洗涤和定容;分取样品溶液在25℃下以饱和甘汞电极为参比电极,用氟离子选择性电极测量溶液中的氟,从而求出氟化钙样品中氟的含量。该方法优点在于:分析简便快捷,结果准确可靠。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 贵州;52
申请人: 瓮福(集团)有限责任公司
发明人: 田言;陈相;谢娟;杨俊;徐伟;杨丽萍;李会勇;秦红;胡国涛;陶绍程;刘旭;何兵兵
专利状态: 有效
申请日期: 2019-06-15T00:00:00+0800
发布日期: 2019-08-16T00:00:00+0800
申请号: CN201910518382.X
公开号: CN110133067A
代理机构: 贵阳中工知识产权代理事务所
代理人: 王蕊
分类号: G01N27/26(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 550500 贵州省黔南布依族苗族自治州福泉市马场坪镇迎宾路1号瓮福集团
主权项: 1.一种氟化钙中氟的测定方法,其特征在于主要步骤如下: (1)对所要测定的矿样进行破碎、研磨,粒度≤200目; (2)将上述矿样置于马弗炉中,在熔剂氢氧化钾的作用下,在银坩埚内进行分解; (3)将坩埚内的熔渣用热水进行浸出、稀盐酸溶解至清亮、过滤、洗涤和定容; (4)分取样品溶液于50ml容量瓶中加入五滴柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液和两滴溴甲酚绿指示液,用200 g/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈蓝色,再用(1+5)的硝酸溶液调节溶液恰好呈黄色,加入PH值为5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液20ml用去离子水稀释至刻度,倾入干燥的50ml烧杯中,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在磁力搅拌器的恒速搅拌下,测得平衡时的电位值,记录为E1; 加入1mg/ml氟标准溶液0.5ml再测定其电位值记录为E2; 氟含量(w)按下式计算: 式中:m1—加入氟标准溶液相当于氟质量,g; 59.16—用实验测得的能斯特斜率的理论值(25℃时59.16); m—吸取试样溶液相当于试样的质量,g; ΔE—前后两次测量的电位差(即E2-E1),mV; arclog—反对数。 2.根据权利要求1所述的一种氟化钙中氟的测定方法,其特征在于:准确称取氟化钙样品0.1~0.8g,熔剂氢氧化钾2~10g,精确至0.0001g。 3.根据权利要求1所述的一种氟化钙中氟的测定方法,其特征在于:采用氢氧化钾对试样进行分解,分解温度为650~750℃,分解时间8~15分钟。 4.根据权利要求1所述的一种氟化钙中氟的测定方法,其特征在于:熔渣用热水进行浸出,用1:5~1:1稀盐酸溶解至清亮。 5.根据权利要求1所述的一种氟化钙中氟的测定方法,其特征在于:在用熔剂氢氧化钾对试样进行预处理的基础上,结合氟离子选择性电极法,做到了氟化钙中氟含量的简便准确测定。
所属类别: 发明专利
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