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原文传递测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法

专利名称：	测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法
摘要：	本发明公开了一种测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，属于农药分析技术领域。本发明为了弥补目前丙炔氟草胺原药的含量测定的空白，提供了一种测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，以C18柱为色谱柱，流动相为乙腈(A)：0.2％磷酸水溶液(B)＝52：48(V/V)，流速：1.3mL/min，柱温：40℃，检测波长：254nm，绘制标准曲线和检测待测样品。本发明方法精密度高，线性和回收率好，含量测定结果准确，可用于丙炔氟草胺原药的质量控制，以满足研发和生产的需求，为丙炔氟草胺质量评价提供了必要的技术支持。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	利尔化学股份有限公司
发明人：	黄栋;李雪梅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-14T00:00:00+0800
申请号：	CN201910261939.6
公开号：	CN109884214A
代理机构：	成都虹桥专利事务所(普通合伙)
代理人：	张小丽
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	621000 四川省绵阳市绵阳经济技术开发区利尔化学股份有限公司
主权项：	1.测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)丙炔氟草胺标准曲线的建立： a、标准品溶液的制备：取丙炔氟草胺标准品，加乙腈配制成系列浓度的标准品溶液； b、标准品溶液的测定：将系列浓度的标准品溶液，分别注入高效液相色谱仪检测，测定色谱峰面积，得到丙炔氟草胺的标准曲线；色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱；检测波长：254±10nm；流动相：流动相A为体积浓度0.1～0.3％磷酸水溶液；流动相B为乙腈；流动相A与流动相B的体积比为55～40：45～60，洗脱方式为等度洗脱； (2)待测样品中丙炔氟草胺的含量测定： c、供试品溶液的制备：取待测样品，加乙腈配制成供试品溶液； d、供试品溶液的测定：取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，以步骤b相同的色谱条件检测，根据步骤b所得标准曲线得到待测样品中丙炔氟草胺的含量。 2.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述检测波长为254nm。 3.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱条件中，柱温为25℃～45℃；优选为35～45℃；更优选为40℃。 4.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述流动相A为体积浓度0.2％磷酸水溶液。 5.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述流动相A与流动相B的体积比为48：52。 6.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱条件中，流动相流速为1.0～2.0mL/min；优选为1.3mL/min。 7.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱柱为TC-C18色谱柱。 8.根据权利要求7任一项所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为：填料粒径为5μm，柱长250mm，柱内径4.6mm。 9.根据权利要求1所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：所述标准曲线的线性范围为：0.4～1.6mg/mL；所述供试品溶液的浓度为0.4～1.6mg/mL。 10.根据权利要求1～9任一项所述的测定丙炔氟草胺原药中丙炔氟草胺含量的高效液相色谱方法，其特征在于：丙炔氟草胺样品溶液的进样量为5～10μL；优选的，进样量为5μL。
所属类别：	发明专利