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原文传递 基于电聚合对巯基苯胺膜制备己烯雌酚分子印迹电化学传感器的方法及其应用
专利名称: 基于电聚合对巯基苯胺膜制备己烯雌酚分子印迹电化学传感器的方法及其应用
摘要: 本发明公开了一种基于电聚合对巯基苯胺膜制备己烯雌酚分子印迹电化学传感器的方法,包括依次进行的玻碳电极预处理、多壁碳纳米管修饰电极、纳米金修饰电极、功能单体自组装与模板分子预组装、电聚合对巯基苯胺膜、模板分子洗脱等步骤,以有机相为聚合电解质溶剂,提高了聚合物薄膜中结合位点的数量和选择性能,有利于模板分子与功能单体形成稳定的主客体化合物,使模板分子能够在聚合物网状结构中保持良好的刚性结构并且形成具有记忆效应的空腔,制备方法简单、易于控制,传感器选择性强、稳定性好、灵敏度高、成本低。本发明适用于动物源性食品、饲料和其他样品中己烯雌酚残留的分析检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河北;13
申请人: 河北科技大学
发明人: 高文惠;赵玲钰;高林
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810450634.5
公开号: CN108956736A
代理机构: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467
代理人: 贾凯
分类号: G01N27/327(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/327
申请人地址: 050000 河北省石家庄市裕翔街26号
主权项: 1.一种基于电聚合对巯基苯胺膜制备己烯雌酚分子印迹电化学传感器的方法,其特征在于它按照如下的步骤顺序进行:(1)玻碳电极预处理将玻碳电极抛光并洗涤,然后将电极置于0.5mol/L的H2SO4溶液中,循环扫描;取出电极冲洗后,氮气吹干,置于电活性探针溶液中循环扫描,直至得到稳定的循环伏安响应,得到具有活性的电极;(2)多壁碳纳米管修饰电极取0.0200g MWCNTs加入到10mL N,N‑二甲基甲酰胺中,磁力搅拌10min后超声分散30min,得到2g/L的浅黑色MWCNTs‑DMF分散液,与相同体积的壳聚糖‑1%CH3COOH溶液混合,组成CMWCNTs修饰剂;用微量进样器吸取10μL CMWCNTs修饰剂滴涂到(1)中玻碳电极表面,自然晾干,即得到CMWCNTs修饰电极;(3)纳米金修饰电极将(2)中得到的电极浸于含有0.6g/L氯金酸水合物的0.1mol/L H2SO4溶液中,在‑0.2V恒定电位下沉积300~600s后取出电极,依次用超纯水和无水乙醇冲洗,然后室温下自然晾干,最终得到多壁碳纳米管与纳米金修饰玻碳电极;(4)功能单体自组装与模板分子预组装将(3)中得到的AuNPs‑CMWCNTs/GCE浸入到50mmol/L 对巯基苯胺(p‑ATP)乙醇溶液中,室温下放置24h,p‑ATP与AuNPs通过Au‑S键结合,完成自组装后,将电极浸于5mmol/L 己烯雌酚乙醇溶液中,室温下放置5h,然后取出依次用超纯水、无水乙醇除去物理吸附的DES,氮气吹干,得到DES与p‑ATP修饰电极;(5)电聚合对巯基苯胺膜将上述处理后的电极置于聚合液中,在‑0.3~1.2V的电位区间、扫描速度为0.05~0.1V/s时,循环扫描得到嵌有模板分子的致密不导电的聚对巯基苯胺膜印迹电极,氮气吹干;所述聚合液为含有功能单体和模板分子的四丁基高氯酸铵乙醇溶液,其中,四丁基高氯酸铵乙醇溶液的浓度为50mmol/L;所述的功能单体为对巯基苯胺,模板分子为己烯雌酚;其中,功能单体的摩尔浓度为8‑12mmol/L;(6)模板分子的洗脱将上述电极置于50%乙醇‑0.1mol/L硫酸混合溶液中浸泡洗脱后,得己烯雌酚分子印迹电化学传感器。
所属类别: 发明专利
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