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原文传递 一种超高效液相色谱-串联质谱检测电子烟液中5种甜味剂的方法
专利名称: 一种超高效液相色谱-串联质谱检测电子烟液中5种甜味剂的方法
摘要: 本发明属于电子烟液中食品添加剂残留的理化检验技术领域,具体是一种超高效液相色谱‑串联质谱检测电子烟液中5种甜味剂的方法,其特征在于:首先称取电子烟后加超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱测定电子烟液中的甜味剂。本方法能够快速、准确检测电子烟液中甜味剂残留量,具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 河南;41
申请人: 国家烟草质量监督检验中心
发明人: 杨飞;唐纲岭;李中皓;邓惠敏;刘珊珊;王颖;范子彦;边照阳
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201811087280.9
公开号: CN108956840A
代理机构: 郑州中民专利代理有限公司 41110
代理人: 姜振东
分类号: G01N30/88(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/06
申请人地址: 450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号
主权项: 1.一种超高效液相色谱‑串联质谱检测电子烟液中5种甜味剂的方法,所述5种甜味素分别为甜蜜素、糖精钠、阿巴斯甜、安赛蜜和纽甜,其特征在于:首先称取电子烟液于容量瓶中,并加超纯水稀释定容后直接以超高效液相色谱‑串联质谱(UPLC‑MS/MS)测定电子烟液中的甜味剂,具体包括以下步骤:a、称取100μL样品于2.0 mL的离心管中;加入900μL超纯水和25 mg的C18粉末,涡旋振荡5min,并以8000 r/h速度离心5min,然后过滤,滤液作为样品待测液进UPLC‑MS/MS分析;b、准备混合标准工作溶液:称取各种甜味剂标准品于同一容量瓶中用超纯水定容,配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液;c、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品待测液,分别注入超高效液相色谱‑串联质谱仪;采用的液相色谱条件为:色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18,规格100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相A:甲醇,B:0.1 %甲酸水溶液,流速:200 μL/min,梯度洗脱;柱温:40 ℃;进样量:2μL;采用的质谱条件:扫描方式:负离子扫描; 电喷雾离子源(ESI); 离子源温度:150 ℃;毛细管电压:‑3.0 KV;锥孔气气流量:50L/hour;脱溶剂气流量为650L/hour; 脱溶剂气温度:350℃; 停留时间:100 ms;检测方式:多离子反应监测(MRM);d、甜味剂测定结果的计算以外标法进行定量分析,即以甜味剂标准品的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,相关系数大于等于0.995;对提取后的样品待测液进行测定,测得检出甜味剂的定量离子对峰面积,代入标准曲线求得样品中甜味剂的残留量。
所属类别: 发明专利
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