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原文传递一种测定WE43A合金中锂元素的方法

专利名称：	一种测定WE43A合金中锂元素的方法
摘要：	本发明是一种测定WE43A合金中锂元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明所述四种溶解WE43A合金中锂元素方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，发现通过对WE43A合金中锂元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明采用合成基体匹配工作曲线，克服了基体背景干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；本发明在样品溶解过程中加入氢氟酸，使试样中锆、铼元素溶解完全，样品溶液更清澈；采用增加护套气流量，提高了锂元素分析谱线强度，提高了元素检出限；本发明采取的测定方法样品溶解完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在溶解WE43A合金、测定WE43A合金中锂元素含量方面取得了很好的效果。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国航发北京航空材料研究院
发明人：	刘喜山;李刚;杨峥;杨春晟;叶晓英
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810435610.2
公开号：	CN108627501A
代理机构：	中国航空专利中心 11008
代理人：	李建英
分类号：	G01N21/73(2006.01)I;G01N1/38(2006.01)I;G01N1/44(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
申请人地址：	100095 北京市海淀区北京市81号信箱科技发展部
主权项：	1.一种测定WE43A合金中锂元素的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：10～20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；护套气流量：0.2～1.0L/min；积分方式：一点式，最大值；其特征在于：(1)元素分析谱线选择：(1.1)根据WE43A合金试样中基体元素、共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的50mL容量瓶中加入该合金元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量一致；(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取4条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，确定其中的一条谱线为锂元素的分析线；(2)WE43A合金溶解试验(2.1)盐酸硝酸溶样称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、盐酸、硝酸，放至剧烈反应停止，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(2.2)盐酸过氧化氢溶样称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、盐酸，放至剧烈反应停止，滴加过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(2.3)硝酸过氧化氢溶样称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、硝酸，放至剧烈反应停止，滴加过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(2.4)盐酸硝酸氢氟酸溶样称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、硝酸，放至剧烈反应停止，滴加氢氟酸，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；(3)工作曲线溶液配制(3.1)试剂空白工作曲线溶液按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备试剂空白溶液3～7个于50mL的玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入锂元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；(3.2)基体匹配工作曲线溶液根据WE43A合金试样中基体铁元素的含量范围，称取纯镁按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备镁基体溶液3～7个于50mL的玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入锂元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；(4)元素检出限及相关系数用(3.1)试剂空白工作曲线溶液，在仪器的工作条件、元素的分析线：670.78nm，610.36nm的条件下，测量(3.1)试剂空白工作曲线溶液中不加锂标准溶液十次以上，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出锂元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；(5)测试溶液制备：(5.1)样品溶液制备：按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)制备样品溶液；(5.2)工作曲线溶液制备：采用(3.1)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加锂标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中锂元素分析范围；或者采用(3.2)制备基体匹配工作曲线溶液的点作为低标溶液和高标溶液；以不加锂标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中锂元素分析范围；(6)测量与结果：将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中锂元素的含量；(7)溶样方法测量结果比较采用(5.1)方法进行样品溶液制备、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较；(8)加标回收试验在(5.1)进行样品溶液制备获得的溶液中加入锂标准溶液、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得加标回收结果。
所属类别：	发明专利