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原文传递一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法

专利名称：	一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法
摘要：	本发明公开了一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，包括如下步骤：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微孔滤膜，从而能够形成待测溶液，将处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分析，对得到的定量离子以及定性离子进行测定本发明能够分析六种主要链格孢霉毒素，方法耗时短，提取不消耗有机试剂，减少了环境污染，节约检测时间，重新性好，提高了工作效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所;安徽省食品药品检验研究院
发明人：	董旭;段劲生;孙明娜;刘琴芳;褚玥;王梅;高同春
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810726825.X
公开号：	CN108982690A
代理机构：	北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333
代理人：	郑学成
分类号：	G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	230031 安徽省合肥市农科南路40号
主权项：	1.一种同时检测梨中六种链格孢霉毒素的快速方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、标准样品溶液制备：选取腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素，分别用色谱乙腈将其稀释为质量浓度0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的标准溶液，并将多组标准溶液置于2‑4摄氏度的避光环境中保存；S2、样品的前处理：将梨样品中加入甲酸水溶液，高速匀浆均质提取后，形成混合提取液，将上述混合提取液高速离心处理，离心后取上清液，将上清液减压浓缩后加入含乙酸铵的甲醇溶液复溶，过微孔滤膜，从而能够形成待测溶液；S3、将S2中处理后的待测溶液进行超高效液相色谱串联质谱分析，具体步骤如下：A、选取一支色谱柱，并向其中注入A、B混合流动相，且A相具体为水，所述水内含有乙酸铵，B相具体为色谱级甲醇，A、B混合流动相以梯度洗脱方式，按0.1‑0.4ml/min的流速进入色谱柱内，分析时间8分钟，能够保证目标物和杂质充分分离；B、目标物从色谱柱流出后直接进入三重四级杆式质谱仪内，并在离子化模式下以高能电子流轰击待测溶液，使该待测溶液失去电子变为定量离子以及定性离子，通过雾化器、干燥气以及碰撞气对分子离子进行质谱优化处理，且雾化器气流为1.5‑3L/min，干燥气气流为15‑20L/min，碰撞气为200‑230Kpa；S4、对S3中得到的定量离子以及定性离子进行测定，具体步骤如下：(1)、定量测定：根据待测溶液中的链格孢霉毒素含量情况，选定与待测溶液相近的标准溶液，标准溶液与待测溶液中的链格孢霉毒素的响应值均应在仪器线性范围内，若是超出线性范围，则稀释后重新测量，对标准溶液和待测溶液在等体积的条件下分时段进行测定，并在色谱以及质谱条件下，形成6种链格孢霉毒素的液相色谱‑串联质谱选择性离子流图，进行观察判断，从而完成检测；(2)、定性测定：对标准溶液与待测溶液处理后，若是标准溶液与待测溶液的选择性离子图中，待测溶液中腾毒素、交链孢烯、交链格孢酚单甲醚、链格孢酚、细交链格孢菌酮酸以及细格菌素的离子对、保留时间与相近浓度的标准溶液的离子对相同，保留时间偏差在±2.5％以内，则可判定为待测溶液中存在相应的待测物，从而完成检测。
所属类别：	发明专利