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原文传递 番茄酱中6种交链孢霉毒素的液相色谱-串联质谱检测方法
专利名称: 番茄酱中6种交链孢霉毒素的液相色谱-串联质谱检测方法
摘要: 本发明公开了一种番茄酱中6种交链孢霉毒素的液相色谱‑串联质谱检测方法,包括下列步骤:(1)样品制备;(2)固相萃取;(3)液相色谱检测。本发明提供的方法应用于实际样品的检测,结果显示,该方法操作简便、灵敏度强,重现性好,准确性高,完全可以满足日常对于交链孢霉毒素的检测要求。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
发明人: 吴振兴;程果;静平;贾俊涛;许艳丽;赵华梅
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810711060.2
公开号: CN108663459A
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址: 266002 山东省青岛市市南区瞿塘峡路70号
主权项: 1.番茄酱中6种交链孢霉毒素的液相色谱‑串联质谱检测方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)样品制备称取20g均质样品;加入60mL乙腈‑甲醇‑水(pH3,45/10/45,v/v/v)并用超快速混合器匀质至少2分钟;以4000rpm离心10分钟;将6mL上清液转移至离心管中,加入15mL0.05M磷酸二氢钠溶液(pH3)稀释;(2)固相萃取使用Bond Elut Plexa固相萃取小柱(200mg,6mL),先后用5mL甲醇和5mL水活化小柱;随后将全部提取液过柱;用5mL水淋洗小柱,轻度真空干燥10min,然后用5mL甲醇对毒素进行洗脱,再用5mL乙腈洗脱;将洗脱液氮吹至近干,用1mL水/甲醇(7/3,v/v)复溶,过0.45μm滤膜;(3)液相色谱检测1、液相色谱的检测条件:流动相A:水(含0.05%甲酸,5mM甲酸铵)流动相B:乙腈/水(95/5,v/v)溶液(含0.05%甲酸,5mM甲酸铵)流动相梯度洗脱条件见下表;色谱柱:Phenomenex C18,150mm×3mm,粒径5μm;柱温30℃;进样量20μL;流动相梯度洗脱条件2、质谱参考条件离子源:电喷雾离子源;离子化方式:正离子模式;监测方式:多反应监测,MRM参数见下表;离子源条件:碰撞气10,气帘气40,辅助气70,离子源电压5500,离子源温度650;MRM参数
所属类别: 发明专利
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