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原文传递同时检测粮谷中21种真菌毒素的液相色谱-串联质谱方法

专利名称：

同时检测粮谷中21种真菌毒素的液相色谱-串联质谱方法

摘要：

本发明公开了一种同时检测粮谷中21种真菌毒素的液相色谱‑串联质谱方法，包括下列步骤：(1)样品前处理；(2)净化；(3)LC‑MS/MS检测。本发明的方法操作简便、定性定量准确，可作为检测粮谷中多种真菌毒素的可靠方法。

专利类型：

发明专利

国家地区组织代码：

山东;37

申请人：

山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心

发明人：

静平;罗忻;吴振兴;张鸿伟;张晓梅;梁君妮;许艳丽

专利状态：

有效

发布日期：

2019-01-01T00:00:00+0800

申请号：

CN201810687637.0

公开号：

CN109001350A

分类号：

G01N30/06(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88

申请人地址：

266002 山东省青岛市市南区瞿塘峡路70号

主权项：

1.一种同时检测粮谷中21种真菌毒素的液相色谱‑串联质谱方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)样品前处理粮食样品经高速粉碎机粉碎后，使其粒径小于2mm孔径试验筛，混合均匀后待测；称取2g待测样品，加入含有1％乙酸的乙腈溶液10mL，均质2min后，10000rpm离心5min；(2)净化离心后上清液2mL，加入1mg多壁碳纳米管，涡旋1min，再次以10000rpm离心5min，取上清液1mL过0.22μm滤膜后准备高效液相色谱‑串联质谱进样；(3)LC‑MS/MS检测液相条件Agilent Zobax SB‑C18,(4.6mm×150mm，5μm)，进样量20μL；流动相A为水，B为乙腈；梯度洗脱；梯度洗脱条件如下：时间(min)流速(mL/min)A(％)B(％)00.5901070.510907.10.50100100.5010010.10.59010160.59010

质谱条件21种真菌毒素中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2、FB1、FB2、FB3、CIT、T‑2、HT‑2、DAS、ST在正离子模式下，获得的信号响应最强，采用正离子模式进行扫描；ZEN、OTA、DON、3‑AcDON、15‑AcDON、NIV、PAT在负离子模式下，获得的信号响应最强，采用负离子模式进行扫描；离子源参数见下表：电离方式ESI+ESI‑喷雾电压(V)5500‑4500雾化温度(℃)650600GAS I雾化气6040GAS II辅助气6040Collision GAS碰撞气1212Curtain Gas气帘气1010

21种真菌毒素的多反应监测离子对及质谱相关参数如下表：*为定量离子。

所属类别：

发明专利