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原文传递一种蟾酥中化合物的检测方法

专利名称：	一种蟾酥中化合物的检测方法
摘要：	本发明公开了一种蟾酥中化合物的检测方法。该蟾酥中化合物的检测方法，包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、确定色谱条件、确定相对校正因子、供试品溶液组分含量的测定等步骤，选用华蟾酥毒基为内标物。本发明采用上述方法，不但解决了对照品昂贵稀少的问题，还依从了环境友好、绿色中药的原则，选择含量高、峰形稳定、标品价廉的华蟾酥毒基为内标物，可同时测量蟾酥中六种化合物的含量，大大提高检测效率，更加全面控制蟾酥的质量。根据检测对象确定合理的流动相、色谱柱、洗脱程序、检测波长、柱温等色谱条件，在选定的色谱条件下，快速分析测得蟾酥中化合物的含量，精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、测定结果准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东宏济堂制药集团股份有限公司
发明人：	罗毅;孙崇峰;范圣此;孟兆青;常鸿彦;刁瑞丽;李樱
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810942455.3
公开号：	CN108982719A
代理机构：	济南千慧专利事务所(普通合伙企业) 37232
代理人：	左建华
分类号：	G01N30/06(2006.01)I;G01N30/74(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址：	250103 山东省济南市历城区经十东路30766号
主权项：	1.一种蟾酥中化合物的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：以甲醇为溶剂，分别以沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基六种对照品为溶质，制得六种单项对照品标准溶液，将适量六种单项对照品标准溶液混合后并加入适量甲醇制得混合对照品标准溶液；(2)供试品溶液的制备：取蟾酥粉末样品，加入甲醇溶液，称定重量，加热回流提取，放置冷却至室温，再称定重量，用甲醇补充减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3)确定色谱条件：色谱柱：填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，柱温25℃，检测波长296nm，流速0.5‑0.7mL min‑1，进样量为3‑20μL，流动相为0.1％甲酸(A)‑乙腈(B)，梯度洗脱；(4)确定相对校正因子：分别取步骤(1)制得的混合对照品溶液3μL，5μL，7μL，9μL，10μL，13μL，15μL，17μL，在所述不同进样体积下分别进样，进行色谱条件检测分析，得到液相色谱图并计算各色谱峰的峰面积，选定华蟾酥毒基为内标物k，根据公式fk/m＝fk/fm＝Wk×Am/(Wm×Ak)，分别计算每个进样体积下华蟾酥毒基与其他组分m间的相对校正因子，取平均值；其中，m为沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、酯蟾毒配基中的一种，Am、Ak为组分峰面积；Wm、Wk为组分浓度；(5)供试品溶液组分含量的测定：取步骤(2)制得的供试品溶液进行高效液相色谱分析，获得液相色谱图，根据相对保留时间进行峰定位，计算各色谱峰的峰面积，然后结合华蟾酥毒基为内标物得到的相对校正因子计算沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、酯蟾毒配基的含量，并与外标法测定的结果进行比较分析。
所属类别：	发明专利