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原文传递一种红花逍遥片的质量控制方法

专利名称：	一种红花逍遥片的质量控制方法
摘要：	本发明涉及一种红花逍遥片的质量控制方法，属于中药质量控制技术领域。本发明采用薄层色谱方法对方中的红花、白术及竹叶柴胡中的kaerophyllin进行定性鉴别，实现了对药品质量的有效控制。试验证明，该方法准确度、灵敏度高，检测范围广，可作为红花逍遥片质量检测的常规方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西普正制药有限公司
发明人：	李小锋;杨明;康兴东;舒积成;高映;杜剑松;张金良
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810915952.4
公开号：	CN108982740A
代理机构：	北京精金石知识产权代理有限公司 11470
代理人：	张黎
分类号：	G01N30/90(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90
申请人地址：	343799 江西省吉安市井冈山经济技术开发区吉安大道5号
主权项：	1.一种红花逍遥片的质量控制方法，红花逍遥片包括如下重量份的原料药：当归130‑390份，白芍130‑390份，白术130‑390份，茯苓130‑390份，红花20‑80份，皂角刺40‑120份，竹叶柴胡130‑390份，薄荷20‑60份，甘草100‑300份。其特征在于：所述质量检测方法包括如下薄层鉴别方法中的一种或几种：A.红花的薄层色谱鉴别取红花逍遥片10‑20片，研碎，置于锥形瓶中，加入30‑50ml甲醇，超声提取20‑40min，离心，取上清液，蒸干，用10‑30ml双蒸水溶解，用乙酸乙酯萃取两次，每次10‑30ml，合并乙酸乙酯层，用1％氢氧化钠溶液萃取两次，每次10‑30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，用0.5‑2ml乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取红花0.5‑2g，加入10‑30ml甲醇，超声20‑40min，过滤，滤液蒸干，用10‑30ml双蒸水溶解，用乙酸乙酯萃取两次，每次10‑30ml，合并乙酸乙酯层，用1％氢氧化钠溶液萃取两次，每次10‑30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，用0.5‑2ml乙酸乙酯溶解，作为对照品溶液。按照所述红花逍遥片的原料药处方配制不含红花的阴性样品，另取缺红花的阴性样品10‑20片，按照所述供试品溶液的制备同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品、阴性对照品溶液和对照药材溶液各3‑7μl，分别点于同一以羟甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为3‑7:0.2‑0.6:0.1‑0.2的环己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，均匀喷洒10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。B.白术的薄层色谱鉴别取红花逍遥片10‑30片，研碎，置于锥形瓶中，加入40‑80ml水，超声提取20‑40min，离心，取上清液，用石油醚萃取两次，每次20‑40ml，合并石油醚层，蒸干，用0.5‑2ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取白术药材0.5‑2g，加入10‑30ml水，回流提取20‑40min，离心，取上清液，用石油醚萃取两次，每次20‑40ml，合并石油醚层，蒸干，用0.5‑2ml甲醇溶解，作为对照药材溶液。按照所述红花逍遥片的原料药处方配制不含白术的阴性样品，另取缺白术的阴性样品10‑30片，按照所述供试品溶液的制备同法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品、阴性对照品溶液和对照药材溶液各3‑7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3‑7:0.2‑0.6:0.1‑0.2的环己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，均匀喷洒10％硫酸乙醇显色剂，加热至斑点显色清晰。C.kaerophyllin的薄层色谱鉴别取红花逍遥片10‑20片，研碎，置于锥形瓶中，加入30‑50ml甲醇，超声提取20‑40min，离心，取上清液，蒸干，残渣用体积比0.5‑2:0.5‑2:0.5‑2的石油醚‑甲醇‑水萃取10‑30ml，取甲醇‑水层，蒸干，再用体积比0.5‑2:0.5‑2的正己烷‑水萃取10‑30ml，取正己烷部位，蒸干，残渣用0.5‑2ml甲醇溶解，作为供试品溶液。取竹叶柴胡药材0.5‑2g，加入10‑30ml甲醇，超声提取20‑40min，过滤，蒸干，残渣用体积比0.5‑2:0.5‑2:0.5‑2的石油醚‑甲醇‑水萃取10‑30ml，取甲醇‑水层，蒸干，再用体积比0.5‑2:0.5‑2的正己烷‑水萃取10‑30ml，取正己烷部位，蒸干，残渣用0.5‑2ml甲醇溶解，作为对照药材溶液。另取kaerophyllin，加甲醇制成0.4mg/ml的对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品、对照品溶液和对照药材溶液各3‑7μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比3‑6:1‑3:0.05‑0.2的石油醚‑丙酮‑氨水为展开剂，展开，取出，晾干，在254nm紫外光下检视。
所属类别：	发明专利