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原文传递 一种钼铁合金中微量元素锑含量的ICP-AES测量方法
专利名称: 一种钼铁合金中微量元素锑含量的ICP-AES测量方法
摘要: 一种钼铁合金中微量元素锑含量的测量方法,该方法采用ICP‑AES法测量钼铁合金样品中锑的含量,该方法先对含锑样品进行溶解,加入一定量的高锰酸钾、硝酸溶液后加入正丁醇‑氯仿等溶液加热进行消解,可以有效地对锑进行溶解。然后采用ICP‑AES光谱法对锑的含量进行测量,采用该方法检测基体干扰小,能够满足生产的需要。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 郭秀娟;王风瑞;高义松;张清凤
发明人: 郭秀娟;王风瑞;高义松;张清凤
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810439680.5
公开号: CN108318476A
代理机构: 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418
代理人: 刘强;陈轩
分类号: G01N21/73(2006.01)I;G01N1/44(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/73;G01N1/44
申请人地址: 528051 广东省佛山市禅城区祖庙街道朝安路丰收街
主权项: 1.一种钼铁合金中微量元素锑的测量方法,该方法包括:(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中,加入60%高锰酸钾5mL,1:1硝酸5mL,加热待试样全部溶解后,继续蒸发至近干,然后冷却至室外;再次加入1:1硝酸10mL,加盖振荡60秒,待静置分层后,加热到100‑125摄氏度,然后冷却至室温,静置待分层弃去有机相;再加乙酸乙酯15mL,振荡90秒,再加氯仿15mL,振荡30秒;待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用;(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,即ICP‑AES仪器测定样品消解溶液中所含Sb元素在193.696nm处光谱强度,测得Sb强度值;(3)配置标准工作溶液:称取浓度为1.0μg/mL的Sb标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中,用超纯水进行定容;获得的标准工作溶液中Sb元素的含量分别对应为0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL;(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,即ICP‑AES仪器,在进入雾化器前混合,选择Sb元素最佳同位素进行测定;根据标准工作溶液中Sb元素的已知含量和ICP‑AES仪器测定到的Sb元素强度值绘制Sb元素的标准工作曲线;结合步骤(2)样品消解溶液得到的Sb元素的强度值,根据标准工作曲线计算得到样品消解溶液Sb元素的浓度值,从而根据本领域的现有公式方法计算出钼铁合金中微量元素Sb的浓度值;所述的步骤中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,工作参数为:射频功率1000W;等离子气流量20.0L/min;积分时间20s;雾化器流量0.3L/min;辅助气流量1.80L/min。
所属类别: 发明专利
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