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原文传递一种铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法

专利名称：	一种铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法
摘要：	本发明涉及一种铅精矿中微量元素含量的ICP‑AES检测方法，微量元素包括铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素，旨在解决铅精矿进行多种金属元素的检测不准确，尤其是针对微量金属元素的含量测定不准确的问题。本方法包括制备样品溶液；配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的工作曲线标准溶液；测定样品溶液、空白试验溶液的质量浓度；按照公式计算铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的含量。按照本测量结果准确、检出范围大，可以准确测量多种微量元素的含量，可广泛应用于官方检测机构或第三方检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	云南;53
申请人：	滕亚君
发明人：	滕亚君;李秀林;祁正友;郭少飞;王齐光;刘汗青;李晨;杨蕾;龙云凤;杨婷婷;刘彬;张国昌;范云
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201910139190.8
公开号：	CN109827952A
代理机构：	北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张铁兰
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	650118 云南省昆明市西山区广福路359号昆明海关广福路办公区
主权项：	1.一种铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，所述微量元素包括铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素，其特征在于，包括以下步骤： S1、制备样品溶液：首先，称取0.2-0.5g铅精矿样品置于烧杯中，用水润湿，加入12mL浓度1.19g/mL的盐酸，加入4mL浓度1.42g/mL硝酸，加热温度控制在80℃-100℃范围内至样品基本溶解；之后加入10mL浓度1.14g/mL的氢氟酸、2mL浓度1.67g/mL的高氯酸，加热控制温度在250℃-300℃范围内至高氯酸冒浓白烟或蒸至样品干燥；若所述烧杯中仍有黑色残渣未溶解，重复以上步骤；其次，待所述烧杯冷却后，加入4ml盐酸(1+1)溶液小火加热至溶液无明显残渣；最后，待所述溶液冷却后，转入25mL容量瓶中，用硝酸(1+20)稀释至刻度，摇匀，隔夜放置或干过滤，待用；随同制备空白试验溶液；所述盐酸(1+1)溶液是指同体积的浓度36％盐酸溶液和纯水混合而成；硝酸(1+20)溶液是指1体积的硝酸溶液和20体积的纯水混合而成； S2、配制铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的工作曲线标准溶液：首先，配制浓度为100μg/mL铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的混合标准溶液，将1000μg/mL的铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的标准储存溶液分别稀释为100μg/mL；其次，配制工作曲线标准溶液：采用铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的混合标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列工作曲线标准溶液； S3、测定样品溶液、空白试验溶液的质量浓度：将所述步骤S2配置的工作曲线标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在各元素选定的波长处，测定所述工作曲线标准溶液的光谱强度，制作出各元素的标准溶液工作曲线；当工作曲线的线性相关系数≥0.999时，测定所述样品溶液浓度和所述空白试验溶液的浓度，根据光谱强度和浓度的关系分别得出所述铅精矿样品、空白试验溶液中铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的质量浓度c、质量浓度co； S4、按照公式计算铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素的含量；式中： w(x)——待测元素的质量分数，单位为百分比； c——样品溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升； co——空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升； V——样品溶液体积，单位为毫升； m0——样品的质量，单位为克； R——稀释系数。 2.根据权利要求1所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，选择待测元素含量落在系列标准溶液绘制的标准曲线浓度之间；当所述步骤S1制备的定容后样品溶液的浓度范围大于等于100μg/mL时，对所述步骤S1制备的定容后样品溶液进行分取稀释，分取稀释后的定容样品溶液浓度小于100μg/mL。 3.根据权利要求2所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，所述步骤S1制备的定容后样品溶液的浓度范围大于等于100μg/mL时，对所述步骤S1制备的定容后样品溶液进行分取稀释，分取稀释后的定容样品溶液浓度不大于80μg/mL。 4.根据权利要求1所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素系列工作曲线标准溶液浓度分别是0μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、2μg/mL、10μg/mL、50μg/mL。 5.根据权利要求4所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴元素系列工作曲线标准溶液的配置方法是：分别移取铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的混合标准溶液0.00mL、0.05mL、0.25mL、1.00mL、5.00mL、25.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸稀释定容；所述硝酸为1体积的硝酸溶液和20体积的纯水混合而成。 6.根据权利要求1所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述混合标准溶液的制备稀释采用硝酸稀释定容；所述硝酸为1体积的硝酸溶液和20体积的纯水混合而成。 7.根据权利要求1所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，测定过程中，使用的均是清洁分析容器，酸为高纯酸、水为石英亚沸蒸馏水。 8.根据权利要求1-7所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，所述精铅矿样品在所述步骤S1前应进行预处理：首先，通过0.149mm孔径的标准筛筛选；然后，在105℃-115℃烘干2h；之后，置于干燥器内冷却至室温备用。 9.根据权利要求8所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的分光室具有抽真空或驱气功能,工作参数为：功率1200W、雾室压32Psi，泵1.2mL/min，积分时间25S。 10.根据权利要求9所述的铅精矿中微量元素含量的ICP-AES检测方法，其特征在于，所述烧杯材质为聚四氟乙烯；分析天平感量0.1mg，干燥箱温控精度±5℃。
所属类别：	发明专利