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原文传递一种无糖型感冒止咳颗粒质量检测方法

专利名称：	一种无糖型感冒止咳颗粒质量检测方法
摘要：	本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体公开了一种无糖型感冒止咳颗粒的质量检测方法，该方法采用薄层色谱法鉴别无糖型感冒止咳颗粒中的薄荷脑、青蒿、柴胡、连翘、葛根和山银花，并采用高效液相色谱法测定无糖型感冒止咳颗粒中的黄芩苷、葛根素和绿原酸成分含量。本发明的质量检测方法薄层色谱检测重现性好、专属性强以及耐用性好，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确，质量更加容易控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	黑龙江;23
申请人：	哈尔滨市康隆药业有限责任公司
发明人：	穆滨
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810666560.9
公开号：	CN109030699A
代理机构：	北京精金石知识产权代理有限公司 11470
代理人：	张黎
分类号：	G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/90;G01N30/02
申请人地址：	150025 黑龙江省哈尔滨市利民开发区四平路88号
主权项：	1.一种无糖型感冒止咳颗粒的质量检测方法，包括薄荷脑、青蒿和柴胡的鉴别方法，其特征在于，(1)薄荷脑的鉴别：供试品溶液的制备：取本品10‑20g，研细，置圆底烧瓶中，加水20‑60mL，密封，超声，浸渍；继续加水140‑190mL，连接挥发油测定器，自测定器上端再加水30‑60ml，使水溢流至烧瓶，再加乙酸乙酯，连接回流冷凝管，缓缓加热至沸并保持微沸0.5‑1.5小时，停止加热，分取乙酸乙酯层，并迅速用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，用少量乙酸乙酯洗涤挥发油提取器及滤器，滤液置10ml量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每1mL中含2mg的溶液，作为对照品溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除薄荷脑外的其余药材，制成不含薄荷脑阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺薄荷脑阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯＝(12‑17):(3‑6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2‑4％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)青蒿的鉴别：供试品溶液的制备：取本品2‑5g，研细，加水30‑50ml，加热回流，滤过，滤液用石油醚振摇提取，取水层溶液10ml，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取青蒿对照药材lg，加水15ml，加热回流1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除青蒿外的其余药材，制成不含青蒿阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺青蒿阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯＝(5‑8)：(4‑6)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)柴胡的鉴别：供试品溶液的制备：取本品3‑8g，加水，加热回流1h，滤过，滤液用石油醚振摇提取，取水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取1‑3次，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤，弃去洗涤液，再以正丁醇饱和的水洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取柴胡对照药材1g，加水15ml同法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除柴胡外的其余药材，制成不含柴胡阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺柴胡阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝8:2:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，分别在日光和365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下至少显两个相同颜色的主斑点；紫外光下至少显两个相同颜色的荧光主斑点。
所属类别：	发明专利