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原文传递一种清热止咳颗粒的质量控制方法

专利名称：	一种清热止咳颗粒的质量控制方法
摘要：	本发明提供了一种清热止咳颗粒及其中间品的质量控制方法，它涉及清热止咳颗粒制剂和中间品多成分含量的同时测定法和一测多评测定法，本发明建立的检测方法可对清热止咳颗粒中7种主要黄酮类成分的含量同时测定，为清热止咳颗粒生产过程中药效成分的监控提供了高效、准确的检测方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	漳州片仔癀药业股份有限公司
发明人：	于娟;袁慧君;徐伟;许文;吴丽璇;蒋珍珍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-03-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-18T00:00:00+0800
申请号：	CN201910247993.5
公开号：	CN109900829A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	363000 福建省漳州市上街1号
主权项：	1.一种清热止咳颗粒制剂及其中间品黄酮类成分的同时测定方法，其特征在于：它包括如下操作步骤： 1)供试品溶液的制备：取待测样品，采用有机溶剂提取黄酮类成分，制成供试品溶液； 2)采用高效液相色谱法检测，色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱；流动相:以乙腈为流动相A，以0.1～0.5％甲酸为流动相B相；梯度洗脱程序如下：。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述方法以黄酮类对照品为对照；进一步地，所述对照品为芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷。 3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述对照品的溶液是黄酮类对照品，加有机溶剂溶解制成。 4.根据权利要求1或3所述的测定方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇溶液。 5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤1)所述待测样品为清热止咳颗粒中间体干膏粉末或清热止咳颗粒；所述提取为超声提取，提取时间15～60min，优选30min。 6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤2)所述流动相B相为0.1％甲酸；所述色谱条件的进样量为1-25μL，优选10μL，柱温为20-45℃，优选30℃，波长为280nm，流速为0.6-1.2mL·min-1，优选0.8mL·min-1。 7.根据权利要求1～6任意一项所述的测定方法，其特征在于：所述方法检测的供试品溶液中各黄酮类成分的浓度应分别在以下线性范围内：芸香柚皮苷0.7-33.0μg/mL，柚皮苷2.3-94.0μg/mL，橙皮苷1.3-54.0μg/mL，新橙皮苷2.4-100μg/mL，黄芩苷2.3-96.0μg/mL，木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷0.7-33.0μg/mL，汉黄芩苷0.5-25.0μg/mL；优选芸香柚皮苷0.810-32.4μg/mL，柚皮苷2.345-93.8μg/mL，橙皮苷1.345-53.8μg/mL，新橙皮苷2.480-99.2μg/mL，黄芩苷2.380-95.2μg/mL，木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷0.825-33.0μg/mL，汉黄芩苷0.605-24.2μg/mL。 8.一种清热止咳颗粒制剂及其中间品黄酮类成分的一测多评检测方法，其特征在于：它是用高效液相色谱法检测，具体包括如下操作步骤： a)对照品溶液的制备：取黄酮类对照品，加有机溶剂制成对照品溶液；所述黄酮类对照品为芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷中的任意一种，优选新橙皮苷； b)供试品溶液的制备：取待测样品，采用有机溶剂提取黄酮类成分，制成供试品溶液； c)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱；流动相:以乙腈为流动相A，以0.1～0.5％甲酸为流动相B相；梯度洗脱程序如下： d)先计算对照品对应成分含量，再使用相对矫正因子计算待测样品中其余成分的含量。 9.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇溶液。 10.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于：步骤c)所述流动相B相为0.1％甲酸；所述色谱条件的进样量为1-25μL，优选10μL，柱温为20-45℃，优选30℃，波长为280nm，流速为0.6-1.2mL·min-1，优选0.8mL·min-1。 11.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于：步骤b)所述待测样品为清热止咳颗粒中间体干膏粉末或清热止咳颗粒；所述提取为超声提取，提取时间15～60min，优选30min。 12.根据权利要求8所述检测方法，其特征在于：步骤d)所述相对校正因子按照下述方法得到：取芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷和汉黄芩苷对照品，根据权利要求8～10任意一项所述方法检测，择一对照品为内参物，根据如下公式计算： fs/i＝fs/fi＝As×Ci/(Ai×Cs)；式中As为内参物s峰面积，Cs为内参物s浓度，Ai为组分i峰面积，Ci为组分i浓度。 13.根据权利要求12所述的检测方法，其特征在于：所述内参物为新橙皮苷时，新橙皮苷与芸香柚皮苷的相对矫正因子为1.150，新橙皮苷与柚皮苷的相对矫正因子为1.109，新橙皮苷与橙皮苷的相对矫正因子为1.110，新橙皮苷与黄芩苷的相对矫正因子为0.658，新橙皮苷与木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷的相对矫正因子为0.723，新橙皮苷与汉黄芩苷的相对矫正因子为0.572。
所属类别：	发明专利