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原文传递可同时测定三高人群用保健食品中45种违禁药品的液质联用法

专利名称：	可同时测定三高人群用保健食品中45种违禁药品的液质联用法
摘要：	本发明具体涉及一种可同时测定三高人群用保健食品中45种违禁药品的液质联用法，属于保健品中违法添加的化学药品的测定技术领域。该方法采用5mmol·L‑1乙酸铵溶液和乙腈在Agilent Eclipse Plus C18柱上进行梯度洗脱，流速为0.2mL·min‑1；质谱采用电喷雾离子源正负离子模式将样品离子化，并用多反应监测模式对45种化学药物进行测定。300批样品中共检出3批阳性样品，检出物分别是苯乙双胍、格列本脲、氢氯噻嗪和氨氯地平。本发明的方法检出容量较大，可以在一定程度上避免违禁药物的漏检，适用范围更广，具有较好的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江省食品药品检验研究院
发明人：	周明昊;寿林均;程巧鸳;胡磊;颜琳琦;吴鸳鸯;刘晨晨;张丽媛;王任;王欢;陈岑;戚绿叶;严俊
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810521057.4
公开号：	CN108680682A
代理机构：	长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205
代理人：	许伯严
分类号：	G01N30/06(2006.01)I;G01N30/50(2006.01)I;G01N30/60(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/50;G01N30/60
申请人地址：	310052 浙江省杭州市滨江区平乐街325号
主权项：	1.可同时测定三高人群用保健食品中45种违禁药品的液质联用法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，建立色谱条件与质谱条件；步骤二，S21：制备对照品溶液，将各对照品精密称定，分别用甲醇或乙腈配制成单标储备溶液，备用；将各单标储备溶液混合后，用乙腈溶液稀释成一系列不同浓度的混合标准溶液；S22：制备供试品溶液：称取依次服用量的样品，混匀，加入甲醇溶液，超声后冷却，定容，过有机滤膜后待测若为软胶囊样品则离心后取上清液过滤；若初试为阳性结果样品，则再取样品最小剂量单位五份，混匀，精密称取，加入甲醇溶液，超声后冷却，定容，若为软胶囊样品则后续离心，再取上清液用乙腈溶液稀释后过有机滤膜后待测；步骤三，S31：取混合对照品溶液在步骤一种建立的色谱和质谱条件下进样，分析得到总离子流图；S32：取步骤S21项下混合标准溶液，并在步骤一建立的色谱和质谱条件下进样分析，以各目标物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；取软胶囊阴性样品作为空白基质，加入适量混合标准溶液，按步骤S22项制备溶液，以一定的信噪比计算方法检出限；S33：取软胶囊空白基质分别添加低浓度、中浓度和高浓度的混合标准溶液，并在步骤一建立的色谱和质谱条件下进样分析，重复测定数次，RSD为0.5％～9.7％；S34：取软胶囊空白基质分别添加低浓度、中浓度和高浓度的混合标准溶液，并在步骤一建立的色谱和质谱条件下24h内连续进样分析，RSD为1.0％～9.9％；S35：取软胶囊、片剂、硬胶囊、茶剂空白基质，分别添加低浓度、中浓度、高浓度水平的标准溶液，平行测定数次，回收率为63.8％～129.5％；S36：按步骤S22所述方法对收集到的样品进行前处理，并在步骤一建立的色谱和质谱条件下进样分析。
所属类别：	发明专利