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原文传递一种动物组织和乳制品中1,2-二氨基苯类药物的检测方法

专利名称：

一种动物组织和乳制品中1,2-二氨基苯类药物的检测方法

摘要：

鉴于1,2‑二氨基苯类驱虫药物有可能引起动物包括人类的致畸和胚胎毒性，本发明公开了一种快速准确测定动物组织和乳制品中19种1,2‑二氨基苯类药物残留量的检测方法，用以保障食品安全，尤其是老年人、孕妇和婴幼儿等敏感群体的健康。本专利采用高效液相色谱‑串联四极杆质谱结合电喷雾正离子监测等技术，建立了动物组织和乳制品中19种1,2‑二氨基苯类药物的检测方法。该方法操作简便，灵敏度高，抗干扰能力强，定性定量准确，能够为动物组织和乳制品中19种1,2‑二氨基苯类药物的监测工作提供技术支持，将有助于增强我国的检测技术，为保护消费者的身体健康、保障食品安全提供技术支持。

专利类型：

发明专利

国家地区组织代码：

广东;44

申请人：

广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心

发明人：

吴映璇;林峰;陈思敏;邵琳智;欧阳少伦;蓝草

专利状态：

有效

发布日期：

2019-01-01T00:00:00+0800

申请号：

CN201810325288.8

公开号：

CN108693259A

代理机构：

南京知识律师事务所 32207

代理人：

武政

分类号：

G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06

申请人地址：

510623 广东省广州市珠江新城花城大道66号广东国检大厦B座

主权项：

1.一种动物组织和乳制品中1,2‑二氨基苯类药物的检测方法，其特征在于，具体步骤为：标准溶液及标准曲线配制，样品基质采用水‑乙腈‑氯化钠为提取溶剂进行提取，再以乙腈饱和正己烷溶液进行液液萃取净化，经液相色谱分离，再采用电喷雾离子源串联质谱；所述的样品基质包括：肌肉、肝脏、肾脏、水产品、鲜牛乳、灭菌羊奶、牛奶粉或羊奶粉；对标准工作溶液及样液等体积参插进样测定,样品中待测物含量应在标准曲线范围之内，如果含量超出标准曲线范围，应进行适当稀释后测定；测定试样和标准工作溶液时，如果试样中待测物质的保留时间与标准品一致，定性离子对的相对丰度，是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示，应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断试样中存在对应的待测物；表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度＞50％＞20％～50％＞10％～20％ ≤10％允许的相对偏差 ±20％ ±25％ ±30％ ±50％

空白试验的方法为：除不加试样外，均按上述操作步骤进行；结果计算和表述方法为：用色谱数据处理机或按式1计算试样中待测物的含量，计算结果须扣除空白值：式中：Xi——试样中被测组分含量，单位为微克每千克(μg/kg)；c——由标准曲线得到的样液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；c0——由标准曲线得到的空白试验中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m——最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)；计算结果保留两位有效数字；线性范围和定量限的确定：在上述实验条件下，取一系列不同浓度的1,2‑二氨基苯类药物标准溶液，以1,2‑二氨基苯类药物响应峰面积对1,2‑二氨基苯类药物的浓度进行线性回归，结果表明，当1,2‑二氨基苯类药物的浓度在0～10μg/L范围内，线性关系良好，其回归方程、相关系数见表3；表3回归方程、相关系数本实验选择空白的动物组织和乳制品样品，当添加水平为10μg/kg时，信噪比大于10，表明其定量限可达到10μg/kg，当样品中的1,2‑二氨基苯类药物浓度超过此线性范围时，可适当加大样品的稀释倍数；方法的回收率和精密度：选用未含有1,2‑二氨基苯类及其代谢物的羊肉、鸡肝、牛肾、鱼肉、灭菌羊奶和生鲜牛乳分别进行添加回收率和精密度实验，添加水平为10、100、200μg/kg，奶粉样品添加水平为80、160、800μg/kg，按前述方法进行提取和净化，每个添加水平重复测定6次，计算添加回收率；回收率和精密度结果见表4‑表5；三个添加水平的平均回收率在70.0％～110.0％之间，相对标准偏差为1.2％～9.9％；表明本方法回收率稳定，可满足实际样品的检测要求；表4动物组织中1,2‑二氨基苯类药物的加标回收率与精密度(n＝6)表5乳制品中1,2‑二氨基苯类药物的加标回收率与精密度(n＝6)

所属类别：

发明专利