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原文传递乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法

专利名称：	乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法
摘要：	本发明提出了乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法，所述方法包括：(1)将乳或乳制品与乙腈和氨水进行混合及离心处理，收集上清液，进行干燥，以便得到干燥物；(2)将所述干燥物用醇溶液溶解，并将溶解液进行净化处理，收集所得到的净化液进行干燥，再用乙腈溶解，过滤，以便得到待测液；以及(3)采用液相‑质谱法对所述待测液进行检测。本发明的检测方法具有准确性强、灵敏度高、操作简便、快捷等优点，适于广泛应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
发明人：	李照;常建军;宋晓东;喻东威;梁春梅;徐向峰;袁凤琴;马若影;张利俊
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-09T00:00:00+0800
申请号：	CN201910441802.9
公开号：	CN110108826A
代理机构：	北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	赵天月
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	011500 内蒙古自治区呼和浩特市和林格尔盛乐经济园区
主权项：	1.一种乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法，其特征在于，包括： (1)称取4.95～5.05克的乳或乳制品，加入15毫升乙腈和0.5毫升氨水，涡旋振荡1分钟，然后超声20分钟，在10000r/min下离心10min，取7.5mL上清液置于试管中，在40℃±2℃下用氮气吹干，以便得到干燥物； (2)将所述干燥物用0.5mL甲醇溶解，用5mL超纯水稀释后涡旋混匀，再加入5mL正己烷，涡旋混匀，在3000r/min下离心2min，收集下层溶液过HLB固相萃取小柱，用5mL水淋洗萃取柱，抽干，向萃取柱内加入6mL甲醇洗脱，然后用氮气于40℃±2下吹干，用1mL的15％乙腈水溶液溶解，涡旋，经0.22μm微孔滤膜过滤，以便得到待测液； (3)采用液相-质谱法对所述待测液进行检测，其中，质谱检测条件如下：电离方式：电喷雾电离，正离子；毛细管电压：3.0kV；锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：500L/h；电子倍增电压：650V；扫描方式：多离子反应监测；离子选择参数：母离子为248.2，子离子为130和230.1，锥孔电压23V，碰撞能量为21V和13V；液相色谱检测条件如下：流动相流动速度：0.4mL/min；色谱柱柱温：35℃；试液温度：4℃；进样体积：10μL；流动相：A相，0.1％甲酸溶液；B相，乙腈溶液；梯度洗脱条件：时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 70 30 3.5 70 30 3.7 30 70 4.7 15 85 5.0 70 30 2.一种乳或乳制品中氟苯尼考胺的检测方法，其特征在于，包括： (1)将乳或乳制品与乙腈和氨水进行混合及离心处理，收集上清液，进行干燥，以便得到干燥物； (2)将所述干燥物用醇溶液溶解，并将溶解液进行净化处理，收集所得到的净化液进行干燥，再用乙腈溶解，过滤，以便得到待测液；以及 (3)采用液相-质谱法对所述待测液进行检测。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，进行所述净化处理之前，预先进行如下步骤：将所述溶解液用水稀释后，与正己烷进行混合，再经过离心处理，弃去上层液，然后进行所述净化处理。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于1克所述乳或乳制品，所述乙腈的用量为1～5毫升，所述氨水的用量为0.06～0.15毫升。 5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合处理包括涡旋振荡1～3分钟，然后超声15～25分钟。 6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇溶液为甲醇，基于1克所述乳或乳制品，所述醇溶液的用量为0.08～0.15毫升，所述正己烷的用量为0.8～1.5毫升。 7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述净化处理包括：使所述溶解液流经HLB萃取柱，用2～8毫升水淋洗所述萃取柱，抽干，再用2～8毫升甲醇洗脱所述萃取柱，以便获得所述净化液。 8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液相-质谱法检测中质谱检测条件如下：电离方式：电喷雾电离，正离子；毛细管电压：3.0kV；锥孔电压：40V；离子源温度：120℃；锥孔反吹气流量：50L/h；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流量：500L/h；电子倍增电压：650V；扫描方式：多离子反应监测；离子选择参数：母离子为248.2，子离子为130和230.1，锥孔电压23V，碰撞能量为21V和13V。 9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液相-质谱法检测中液相色谱检测条件如下：流动相流动速度：0.4mL/min；色谱柱柱温：35℃；试液温度：4℃；进样体积：10μL；流动相：A相，0.1％甲酸溶液；B相，乙腈溶液；梯度洗脱条件：时间(min) 流动相A％流动相B％ 0 70 30 3.5 70 30 3.7 30 70 4.7 15 85 5.0 70 30
所属类别：	发明专利