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原文传递 一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法
专利名称: 一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法
摘要: 本发明涉及兽药残留检测领域,具体涉及一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法,本发明首次建立禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留超高效液相色谱‑串联质谱检测法,本发明的目标化合物出峰时间短(1min左右),灵敏度高(CAP、TAP、FF和FFA在禽蛋中的LOD分别为0.03、0.3、0.1、0.4µg/kg,LOQ分别为0.08、0.8、0.27、1.2µg/kg),四种目标化合物在禽蛋中添加浓度分别为LOQ、0.5MRL、1.0MRL、2.0MRL的回收率分别大于或等于90.31%、93.40%、92.32%和92.35%,日内、日间相对标准偏差分别低于4.33%和5.77%。同时该方法洗脱程序简单,溶剂消耗少,分析效率更高,耗时短(每个样品只需要4min),更适合在大批量样品分析中应用与推广。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 扬州大学
发明人: 谢恺舟;王波;赵霞;谢星;庞茂达;王雅娟;郭亚文;卜晓娜;刘楚君;张跟喜;张涛;戴国俊;王冉;卜仕金;刘学忠;王金玉
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810860099.0
公开号: CN108760938A
代理机构: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224
代理人: 薛海霞;董建林
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址: 225009 江苏省扬州市大学南路88号
主权项: 1.一种高效检测禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺多残留的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:1)禽蛋样品提取与净化;2)超高效液相色谱‑串联质谱检测:a.色谱条件:以Waters ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱;以A相:2mM乙酸铵的水溶液和B相:2mM乙酸铵的乙腈体系为流动相;流速:0.2mL/min;设置特定的梯度洗脱程序;b.检测器为质谱检测器,电喷雾离子源ESI;扫描方式:正离子扫描FFA和负离子扫描CAP、TAP、FF和d5‑CAP;检测方式:多反应监测MRM;电喷雾离子化电压IS:5000~5500V正离子扫描、4000~4500V负离子扫描;离子源温度TEM:450~500℃;离子源喷雾气Gas1:40~45psi正离子扫描、45~50psi负离子扫描;辅助加热气Gas2:45~50psi正离子扫描、35~40psi负离子扫描;气帘气CUR:12~15psi正离子扫描、16~20psi负离子扫描;碰撞气CAD:6~8psi;碰撞室出口电压CXP:5~6V正离子扫描、7~8V负离子扫描;射入电压EP:6.5~7.5V正离子扫描、11~13V负离子扫描;每个定量离子对驻留时间:100.0ms,每个定性离子对驻留时间:100.0ms。
所属类别: 发明专利
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