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一种中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法
| 专利名称： | 一种中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开一种中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法，该方法包括以下步骤：(1)色谱条件设置、(2)对照品溶液的制备、(3)PBS缓冲液的配制、(4)黄曲霉溶剂的提取和(5)黄曲霉溶剂的净化。本发明能有效缩短前处理时间，提高复杂的中药基质的纯化效果，降低杂峰数量，提高回收率。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 上海;31 |
| 申请人： | 上海上药华宇药业有限公司 |
| 发明人： | 吴树华;宋嬿;张玉莲 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201810611452.1 |
| 公开号： | CN108693273A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 200002 上海市黄浦区汉口路239号底层 |
| 主权项： | 1.一种中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)色谱条件设置：安捷伦Poroshell EC‑C18色谱柱(4.6mm*150mm，2.7μm)；流动相水(A)‑甲醇(B)—乙腈(C)，恒比例洗脱A：B：C＝64：18：18；流速1mL·min‑1；柱温35℃；进样量20μL；荧光检测器激发波长360nm，发射波长450nm，在此条件下，各色谱峰分离度均大于1.5，四种黄曲霉毒素在15min内即可完成分析；(2)对照品溶液的制备：精密移取黄曲霉毒素混合对照品1ml，置20ml量瓶中，用70％甲醇稀释至刻度，作为储备液；(3)PBS缓冲液的配制：取氯化钠8g，取氯化钾0.2g，取磷酸氢二钠1.44g，取磷酸二氢钾0.24g，以上混合加去离子水约800mL充分搅拌溶解，以浓盐酸调pH 7.2，定容1L，即得；(4)黄曲霉溶剂的提取：取步骤(3)的PBS缓冲液调制淋洗液，取本品粉末约2g，精密称定，置50mL离心管中，精密加入50％乙腈水溶液30mL，高速搅拌2分钟，加入氯化钠2.5g，震摇或涡旋至溶液分层，离心5分钟，黄曲霉毒素溶解于上层的乙腈层中，以移液枪精密量取上清液6mL转移至另一离心管中，并加入50ml淋洗液摇匀；(5)黄曲霉溶剂的净化：取步骤(4)提取的黄曲霉溶剂，以少量水多次润洗离心管，并转移至免疫亲和柱，流速每分钟3mL，用水20mL洗脱除杂，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，加入甲醇1.4mL洗脱，收集洗脱液，置2mL量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，以微孔滤膜滤过，取续滤液，供HPLC测定。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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