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原文传递 化妆品12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法
专利名称: 化妆品12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法
摘要: 本发明公开了化妆品中12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法,所述的12种直接染料为直接红80、直接蓝6、直接蓝1、直接紫48、直接红81、直接红23、直接红28、直接橙39、直接棕95、直接黑51、直接黄12、直接黑38。方法包括如下步骤:(1)制备混合标准储备液和混合标准工作液;(2)制备待测样品溶液;(3)高效液相色谱分析条件;(4)建立标准工作曲线;(5)结果分析。本方法建立了化妆品中12种直接染料含量同时测定的高效液相色谱法。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 福建;35
申请人: 福建省产品质量检验研究院
发明人: 潘城;高宇;游飞明;谢勇;胡朝阳;黄永辉
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201811201089.2
公开号: CN109085273A
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址: 350000 福建省福州市鼓楼区西门外山头角121号
主权项: 1.化妆品12种直接染料的高效液相色谱同时分离检测方法,其特征在于, 所述的12种直接染料为直接红80、直接蓝6、直接蓝1、直接紫48、直接红81、直接红23、直接红28、直接橙39、直接棕95、直接黑51、直接黄12、直接黑38;所述的检测方法包括如下步骤:(1)制备混合标准储备液和混合标准工作液,所述混合标准储备液为浓度从490 mg/L到4077 mg/L混标储备液,混合标准工作液为从0.245 mg/L到408 mg/L之间的8个系列混合标准工作溶液;(2)制备待测样品溶液:若化妆品样品为膏状、粉状等固体样品以及指甲油等,则加入三氯甲烷涡旋溶解分散样品,随后加入0.02 mol/L的乙酸铵溶液(pH=9.0)液液萃取5 min,离心后,取上层水相溶液过膜,滤液供液相色谱测定;若样品为水状液体样品,加入0.02 mol/L的乙酸铵溶液(pH=9.0)稀释定容至10 mL,混匀,过膜,滤液供液相色谱测定;(3)所用仪器为高效液相色谱仪,检测器为光电二极管阵列检测器。色谱柱为反相C18柱,柱温为35±1 ℃,选择625nm作为直接蓝6、直接蓝1、直接黑51、直接黑38的检测波长,选择404nm作为直接黄12的检测波长;选择508nm作为直接红80、直接紫48、直接红81、直接红23、直接红28、直接橙39、直接棕95的检测波长;流动相A为乙腈,流动相B为0.02 mol/L 乙酸铵水溶液;洗脱梯度程序: 0 ~ 3 min,3%A;3 ~ 15 min,3% ~ 30%A;15 ~ 30 min,30% ~ 38%A;30 ~ 35 min,38%~ 60%A;35.0 ~ 35.1 min,60%~ 3%A;35.1 ~ 40 min,3%A;流速:1. 0 mL /min;进样量:20 μL;(4)标准曲线的绘制:将12种直接染料的系列混合标准工作溶液注入高效液相色谱仪中,在步骤(3)的色谱条件下进行梯度洗脱和检测,以保留时间定性,根据各浓度所测峰面积的大小与其浓度的对应关系绘制标准曲线;(5)结果分析:取(2)中滤液注入高效液相色谱仪中,在步骤(3)的色谱条件下进行梯度洗脱和检测,测得滤液中各目标物的峰面积,以保留时间定性,根据(4)中制作的标准曲线定量,计算出待测样品中各直接染料的含量。
所属类别: 发明专利
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