专利名称: | 一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法 |
摘要: | 本发明公开了一种1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法及应用,将五倍子单宁酸经甲醇醋酸溶液降解后,减压蒸发除去有机溶剂,再分别用乙醚和乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯部分减压蒸发除去有机溶剂,经冷冻干燥得到粗品,然后用甲醇溶解后通过葡聚糖凝胶色谱柱色谱分离,收集70%丙酮洗脱部分,减压蒸发除去丙酮,水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品。该方法制备的1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好,从而为植物样品中1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖含量的检测、定量等提供优质的标准品。 |
专利类型: | 发明专利 |
国家地区组织代码: | 江苏;32 |
申请人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
发明人: | 张亮亮;汪咏梅;徐曼;胡新宇;刘瑜琛 |
专利状态: | 有效 |
发布日期: | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
申请号: | CN201810815957.X |
公开号: | CN108760948A |
代理机构: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 |
代理人: | 冯慧 |
分类号: | G01N30/04(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/12(2006.01)I;G01N30/14(2006.01)I;C07H13/08(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I;G;C;G01;C07;G01N;C07H;G01N30;C07H13;C07H1;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;C07H13/08;C07H1/00 |
申请人地址: | 210042 江苏省南京市锁金五村16号 |
主权项: | 1.一种1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法及应用,其特征在于,制备方法包括以下步骤:(1)以单宁酸作为材料,将单宁酸按照单宁酸∶甲醇醋酸溶液=1∶5‑20(g/mL)的比例溶解于甲醇醋酸溶液中于65℃反应15h。其中甲醇醋酸溶液中甲醇体积百分比浓度为70%,浓度为0.1M的醋酸。(2)反应结束后于30‑40℃下减压旋转蒸发除去甲醇,加水补充至原溶液体积。(3)将上述(2)所得溶液分别用等体积的乙醚和乙酸乙酯萃取3次。(4)将乙酸乙酯萃取部分合并后经减压蒸发除去溶剂,并经冷冻干燥后获得1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖粗品。(5)粗产品用少量甲醇溶解,上葡聚糖凝胶色谱柱,先用体积百分比浓度为50%甲醇溶液(含2%甲酸)冲洗去杂,再用体积百分比浓度为70%的丙酮洗脱,收集丙酮洗脱部分,减压蒸发除去丙酮,水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖纯品,呈白色粉末状固体。 |
所属类别: | 发明专利 |