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原文传递 一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法
专利名称: 一种1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法
摘要: 本发明公开了一种1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法及应用,将五倍子单宁酸经甲醇醋酸溶液降解后,减压蒸发除去有机溶剂,再分别用乙醚和乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯部分减压蒸发除去有机溶剂,经冷冻干燥得到粗品,然后用甲醇溶解后通过葡聚糖凝胶色谱柱色谱分离,收集70%丙酮洗脱部分,减压蒸发除去丙酮,水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品。该方法制备的1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品均匀性好、量值准确、稳定性好,从而为植物样品中1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖含量的检测、定量等提供优质的标准品。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
发明人: 张亮亮;汪咏梅;徐曼;胡新宇;刘瑜琛
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810815957.X
公开号: CN108760948A
代理机构: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249
代理人: 冯慧
分类号: G01N30/04(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I;G01N30/12(2006.01)I;G01N30/14(2006.01)I;C07H13/08(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I;G;C;G01;C07;G01N;C07H;G01N30;C07H13;C07H1;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;C07H13/08;C07H1/00
申请人地址: 210042 江苏省南京市锁金五村16号
主权项: 1.一种1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖标准样品的制备方法及应用,其特征在于,制备方法包括以下步骤:(1)以单宁酸作为材料,将单宁酸按照单宁酸∶甲醇醋酸溶液=1∶5‑20(g/mL)的比例溶解于甲醇醋酸溶液中于65℃反应15h。其中甲醇醋酸溶液中甲醇体积百分比浓度为70%,浓度为0.1M的醋酸。(2)反应结束后于30‑40℃下减压旋转蒸发除去甲醇,加水补充至原溶液体积。(3)将上述(2)所得溶液分别用等体积的乙醚和乙酸乙酯萃取3次。(4)将乙酸乙酯萃取部分合并后经减压蒸发除去溶剂,并经冷冻干燥后获得1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖粗品。(5)粗产品用少量甲醇溶解,上葡聚糖凝胶色谱柱,先用体积百分比浓度为50%甲醇溶液(含2%甲酸)冲洗去杂,再用体积百分比浓度为70%的丙酮洗脱,收集丙酮洗脱部分,减压蒸发除去丙酮,水相经冷冻干燥后得到1,2,3,4,6‑O‑五没食子酰葡萄糖纯品,呈白色粉末状固体。
所属类别: 发明专利
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