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原文传递 一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法
专利名称: 一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法
摘要: 本发明公开了参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法,包括有以下步骤:以甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液:取本品装量差异项下的内容物研细得到待测样;以甲醇为溶剂制备供试品溶液;采用高效液相色谱法测定没食子酸含量;色谱检测条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为2%甲醇‑乙腈‑水‑磷酸‑三乙胺(3:97:0.1:0.1);检测波长为216nm;进样量10uL;本发明所采取的技术方案解决了由于参倍固肠胶囊中的其他中药成份容易对没食子酸的检测造成较大的干扰,导致难以快速准确地测出参倍固肠胶囊中没食子酸的含量的问题。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 贵州;52
申请人: 贵州联盛药业有限公司
发明人: 罗玉红;周英;黄国芳
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-21T00:00:00+0800
发布日期: 2019-09-13T00:00:00+0800
申请号: CN201910425997.8
公开号: CN110231415A
代理机构: 成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人: 吴锦德
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项: 1.一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法,其特征在于,包括有以下步骤: 1)以50%甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液; 2)取本品装量差异项下的内容物研细得到待测样; 3)以50%甲醇为溶剂制备供试品溶液; 4)采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试样品溶液中的没食子酸含量; 色谱检测条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为2%甲醇-乙腈-水-磷酸-三乙胺(3:97:0.1:0.1);检测波长为216nm;进样量10uL。 2.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法,其特征在于:步骤1)中制备对照品溶液的具体操作为:取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇使溶成1mL含0.02mg的溶液,即得对照品溶液。 3.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法,其特征在于:步骤3)中制备供试品溶液的具体操作为: 步骤A1:精密称取0.2g待测样,置于100mL具塞锥形瓶中,加50%甲醇50mL,超声处理15min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,弃初滤液,取续滤液; 步骤A2:精密量取5mL续滤液,置于50mL容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即可得到供试品。 4.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法,其特征在于:步骤A1中,超声赫兹为50KHZ;超声结束后放冷至25℃~35℃。 5.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法,其特征在于:步骤3)中色谱检测的柱温为25℃~35℃。 6.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法,其特征在于:步骤3)中色谱柱理论板数按没食子酸峰计算≥2500。 7.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中没食子酸含量测定方法,其特征在于:步骤3)中色谱检测的洗脱方式为等度洗脱。
所属类别: 发明专利
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