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原文传递一种芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分含量测定方法

专利名称：	一种芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分含量测定方法
摘要：	本发明涉及一种芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分含量测定方法，所述方法包括以下步骤：A对照品溶液制备:取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇溶液制成丹参素钠的对照品溶液；B供试品溶液制备:取芪参益气滴丸，精密称定，超声溶解，定容，滤过，取续滤液，即得；C测定：分别精密吸取步骤A所得的对照品溶液及步骤B供试品溶液，注入超高效液相色谱仪测定，得到色谱图，根据色谱图采用归一法计算芪参益气滴丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天士力医药集团股份有限公司
发明人：	蔡雪恬;阚红玉;高展;孙玉侠
专利状态：	有效
申请日期：	2018-03-13T00:00:00+0800
发布日期：	2019-09-24T00:00:00+0800
申请号：	CN201810205207.0
公开号：	CN110274962A
代理机构：	北京华科联合专利事务所(普通合伙)
代理人：	王为
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	300410 天津市北辰区淮河道与汀江西路交口天之骄园区法务中心知识产权部
主权项：	1.一种芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤 A对照品溶液制备:取丹参素钠对照品，加甲醇溶液制成丹参素钠的对照品溶液； B供试品溶液制备:取芪参益气滴丸，超声溶解，定容，滤过，得续滤液； C测定：分别取步骤A所得的对照品溶液及步骤B供试品溶液，注入超高效液相色谱仪测定，得到色谱图，根据色谱图使用相对校正因子计算芪参益气滴丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A的含量；其中所述超高效液相色谱的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸水溶液为流动相A；以乙腈溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：流动相梯度洗脱表或流动相梯度洗脱表2 或流动相梯度洗脱表3 2.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于，其中，步骤A对照品溶液制备取丹参素钠对照品，加70％～80％甲醇制成每毫升含丹参素钠0.12～0.20mg的对照品溶液；步骤B供试品溶液制备取芪参益气滴丸0.25g-0.50g，置10ml容量瓶中，加纯化水超声，使溶解，定容，滤过，得续滤液。 3.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于步骤B供试品溶液制备中，超声时间为10min-20min。 4.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于，步骤C测定中，流动相A为0.045％～0.055％的磷酸水溶液，步骤C测定中，流速为0.35～0.45ml/min；检测波长为280nm；柱温38～42℃。 5.根据权利要求1的含量测定方法，其特征在于，步骤如下：【供试品溶液制备】取取芪参益气滴丸0.35g，精密称定，置10ml容量瓶中，加纯化水超声15min，使溶解，定容，滤过，取续滤液，即得；【对照品溶液制备】取丹参素钠对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每毫升含丹参素钠0.16mg的对照品溶液；【色谱条件】以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05％的磷酸水溶液为流动相A；以乙腈溶液为流动相B，按下表1进行梯度洗脱；流速为0.4ml/min；检测波长为280nm；柱温40℃；表1 流动相梯度洗脱表【测定法】分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，注入超高效液相色谱仪，记录色谱图，以丹参素对照品峰面积为参照，以其相应色谱峰为S峰，分别计算原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A的含量。 6.一种芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分指纹图谱建立方法，其特征在于，包括以下步骤 A对照品溶液制备:取丹参素钠对照品，加甲醇溶液制成丹参素钠的对照品溶液； B供试品溶液制备:取多批次合格的芪参益气滴丸，超声溶解，定容，滤过，得续滤液； C测定：分别吸取步骤A所得的对照品溶液及步骤B供试品溶液，注入超高效液相色谱仪测定，得到色谱图，根据所得多批次芪参益气滴丸合格药物的色谱图经过计算机模型处理，得到芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分标准对照指纹图谱。 7.根据权利要求6的方法，其特征在于，其中，步骤A对照品溶液制备，方法如下：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加70％～80％甲醇制成每毫升含丹参素钠0.12～0.20mg的对照品溶液； B供试品溶液制备，方法如下：取多批次合格的芪参益气滴丸0.25g-0.50g，精密称定，置10ml容量瓶中，加纯化水超声，使溶解，定容，滤过，得续滤液，步骤B供试品溶液制备中，超声时间为10min-20min 所述超高效液相色谱的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为0.045％～0.055％的磷酸水溶液，步骤C测定中，流速为0.35～0.45ml/min；检测波长为280nm；柱温38～42℃ 按下表进行梯度洗脱：流动相梯度洗脱表或流动相梯度洗脱表2 或流动相梯度洗脱表3 8.根据权利要求7的方法，其特征在于【对照品溶液制备】取丹参素钠对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每毫升含丹参素钠0.16mg的对照品溶液；【供试品溶液制备】取取多批次合格的芪参益气滴丸0.35g，精密称定，置10ml容量瓶中，加纯化水超声15min，使溶解，定容，滤过，取续滤液，即得；【色谱条件】以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05％的磷酸水溶液为流动相A；以乙腈溶液为流动相B，按下表1进行梯度洗脱；流速为0.4ml/min；检测波长为280nm；柱温40℃；表1 流动相梯度洗脱表【测定法】分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，注入超高效液相色谱仪，记录色谱图，以丹参素对照品峰面积为参照，根据所得多批次芪参益气滴丸合格药物的色谱图经过计算机模型处理，形成统一一致的色谱图，从而得到芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分标准对照指纹图谱；其中，所述计算机模型为中药色谱指纹相似度评价系统，所得图谱包括丹参素、原儿茶醛、丹酚酸L/M、迷迭香酸、丹酚酸A在内的9个共有峰；其中以下4个成分的相对保留时间如下： 9.一种芪参益气滴丸指纹图谱检测方法，其特征在于，步骤如下： A供试品溶液制备，方法如下：取芪参益气滴丸0.25g-0.50g，精密称定，置10ml容量瓶中，加纯化水超声，使溶解，定容，滤过，得续滤液，步骤B供试品溶液制备中，超声时间为10min-20min B测定：将供试品溶液注入超高效液相色谱仪，得到色谱图，所述超高效液相色谱的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为0.045％～0.055％的磷酸水溶液，步骤C测定中，流速为0.35～0.45ml/min；检测波长为280nm；柱温38～42℃ 按下表进行梯度洗脱：流动相梯度洗脱表或流动相梯度洗脱表2 或流动相梯度洗脱表3 C所得色谱图和芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分标准对照指纹图谱对照，符合一致为合格产品。 10.根据权利要求9的方法，其特征在于【供试品溶液制备】取芪参益气滴丸0.35g，精密称定，置10ml容量瓶中，加纯化水超声15min，使溶解，定容，滤过，取续滤液，即得；【色谱条件】以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05％的磷酸水溶液为流动相A；以乙腈溶液为流动相B，按下表1进行梯度洗脱；流速为0.4ml/min；检测波长为280nm；柱温40℃；表1 流动相梯度洗脱表【测定法】精密吸取供试品溶液2μl，注入超高效液相色谱仪，记录色谱图，所得色谱图和芪参益气滴丸中丹参多酚酸成分标准对照指纹图谱对照，符合一致为合格产品。
所属类别：	发明专利