详情

原文传递一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法

专利名称：	一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1）：以甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液；步骤2）：对参倍固肠胶囊内容物进行加热回流后制备供试品溶液；步骤3）：采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试样品溶液中的人参皂苷Re的含量；色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱；流速1mL/min,检测波长203nm；进样量20μl；本发明所采取的技术方案解决了由于参倍固肠胶囊中还含有各种其他中药成份，容易对人参皂苷Re的检测造成干扰导致难以检测出参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州联盛药业有限公司
发明人：	聂安军;周英;徐会
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910425996.3
公开号：	CN110187022A
代理机构：	成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	吴锦德
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项：	1.一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）：以甲醇溶液为溶剂制备对照品溶液；步骤2）：对参倍固肠胶囊内容物进行加热回流后制备供试品溶液；步骤3）：采用高效液相色谱法测定对照品溶液和供试样品溶液中的人参皂苷Re的含量；色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱；流速1mL/min,检测波长203nm；进样量20μl。 2.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中制备对照品溶液的具体操作为：精密称取人参皂苷Re对照品，加甲醇溶解，得到浓度为0.2mg/mL的对照品溶液。 3.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤2）的具体操作： S1：取参倍固肠胶囊精密称取10g参倍固肠胶囊内容物，加50mL甲醇，称定重量，加热回流2小时后，放冷； S2：再次称重，用甲醇补足减失重量，滤过，弃去初滤液，精密量取25mL续滤液于蒸发皿中，水浴上蒸干，得到残渣； S3：将步骤S2中得到的残渣加1％氢氧化钠溶液分3次溶解并转移至分液漏斗中； S4：用水饱和的正丁醇溶液分三次提取，合并正丁醇液； S5：取正丁醇液，以1％氢氧化钠溶液分2次洗涤，继正丁醇饱和的水洗至中性，回收正丁醇，蒸干得到残渣； S6：将步骤S5中得到的残渣以5ml水溶解，加入预先处理好的D101大孔吸附树脂柱，以100mL水洗脱，弃去洗脱液，继以100mL 80％乙醇洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，得到残渣； S7：将步骤S6中得到的残渣加甲醇使溶解并以甲醇定容至2mL，摇匀，即得供试品溶液。 4.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤S3中共用30mL1%氢氧化钠分三次溶解转移，且每次用量依次为10mL、10mL、10mL。 5.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤S4中共用90mL水饱和的正丁醇溶液90ml分三次提取，且每次用量依次为30mL、30mL、30mL。 6.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤S5中共用100mL1%氢氧化钠溶液分两次洗涤，且每次用量依次为50mL、50mL。 7.根据权利要求3所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：D101大孔吸附树脂柱的柱子尺寸为20mm×200mm,装D101高度约12cm。 8.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤3）中色谱检测的柱温为25℃～35℃。 9.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤3）中色谱柱理论塔板数按人参皂苷Re峰计算应≥8000。 10.根据权利要求1所述的一种参倍固肠胶囊中人参皂苷Re含量的测定方法，其特征在于：步骤3）中色谱检测的洗脱方式为梯度洗脱。
所属类别：	发明专利