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原文传递参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法

专利名称：	参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法
摘要：	本发明涉及药物有效成分技术领域，具体涉及是一种参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，包括苍术薄层鉴别测定方法、肉豆蔻薄层鉴别测定方法和红参薄层鉴别测定方法。通过针对参倍固肠胶囊中各药物成分的特性，再基于苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴定特定，提供相适应的提取制备工艺，从而能够从参倍固肠胶囊的诸多有效药物成分中分离提取待测定成分。解决了现有的薄层鉴别测定法较难从参倍固肠胶囊中提取待测定目标药物，同时受目标药物易挥发的影响，最终显色较困难的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	贵州;52
申请人：	贵州联盛药业有限公司
发明人：	聂安军;周英;徐会
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910507806.2
公开号：	CN110133172A
代理机构：	成都市鼎宏恒业知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	谢敏
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	563000 贵州省遵义市汇川区淮河路1号
主权项：	1.参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：包括苍术薄层鉴别测定方法、肉豆蔻薄层鉴别测定方法和红参薄层鉴别测定方法。 2.根据权利要求1所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：所述苍术薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤： S1，取苍术，将其研细，置具塞锥形瓶中并添加提取试剂，进行提取； S2，将S1提取后溶液进行超声波处理，并过滤，待滤液挥干，制得残渣； S3，在残渣中添加提取试剂，使得残渣溶解，制得对照组试剂；所述测定组试剂制备包括以下步骤： S1，取参倍固肠胶囊，将其研细，置具塞锥形瓶中并添加提取试剂，进行提取； S2，将S1提取后溶液进行超声波处理，并过滤，待滤液挥干，制得残渣； S3，在残渣中添加提取试剂，使得残渣溶解，制得测定组试剂；所述薄层鉴别测定包括以下步骤： S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开； S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂，加热； S3，加热至适应温度后，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。 3.根据权利要求2所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：对照组试剂制备步骤中，S1和S3中提取试剂均为沸程规格60℃～90℃的石油醚；测定组试剂制备步骤中，S1和S3中提取试剂均为沸程规格60℃～90℃的石油醚；薄层鉴别测定步骤中，S1展开剂为沸程规格60℃～90℃的石油醚，S2显影试剂为茴香醛试液。 4.根据权利要求3所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：对照组试剂制备步骤中，S1苍术取0.5g，添加提取试剂为15mL，S2超声波处理20min，S3添加提取试剂为1mL；测定组试剂制备步骤中，S1苍术取5g，添加提取试剂为15mL，S2超声波处理20min，S3添加提取试剂为1mL；薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂2μL、测定组试剂10μL，S3加热温度为105℃。 5.根据权利要求1所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：所述肉豆蔻薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤： S1，取肉豆蔻，将其研细，置具塞锥形瓶中并添加提取试剂，进行提取； S2，将S1提取后溶液进行超声波处理，并过滤，收集滤液制得对照组试剂；所述测定组试剂制备包括以下步骤： S1，取参倍固肠胶囊，将其研细，置具塞锥形瓶中并添加提取试剂，进行提取； S2，将S1提取后溶液进行超声波处理，并过滤，收集滤液制得测定组试剂；所述薄层鉴别测定包括以下步骤： S1，取对照组试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开； S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂，加热； S3，加热至适应温度后，在对照组试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，得到显示相同的颜色的荧光斑点。 6.根据权利要求5所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：对照组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为三氯甲烷；测定组试剂制备步骤中，S1中提取试剂为三氯甲烷；薄层鉴别测定步骤中，S1展开剂为按照体积比为9:1的沸程规格60℃～90℃石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，S2显影试剂为10％硫酸乙醇溶液。 7.根据权利要求6所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：对照组试剂制备步骤中，S1中肉豆蔻取0.5g，添加提取试剂为10mL，S2超声波处理20min；测定组试剂制备步骤中，S1中参倍固肠胶囊取5g，添加提取试剂为15mL，S2超声波处理20min；薄层鉴别测定步骤中，S1取对照组试剂10μL、测定组试剂10μL，S3加热温度为105℃。 8.根据权利要求1所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：所述红参薄层鉴别测定方法包括对照组试剂制备、测定组试剂制备和薄层鉴别测定，所述对照组试剂制备包括以下步骤： S1，取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1，置索氏提取器中并添加提取试剂，加热进行提取，制得对照品提取液，取红参置索氏提取器中并添加提取试剂，加热进行提取，制得对照药材提取液； S2，将S1中对照品提取液的溶液挥干，并添加回流试剂，加热回流后，过滤，滤液蒸干，制得对照品残渣；将S1中对照药材提取液的溶液挥干，并添加回流试剂，加热回流后，过滤，滤液蒸干，制得对照药材残渣； S3，在对照品残渣中添加溶剂，待溶解后，进行提取，然后碱洗，碱洗后再提取，制得对照品试剂，在对照药材残渣中添加溶剂，待溶解后，进行提取，然后碱洗，碱洗后再提取，制得对照药材试剂；所述测定组试剂制备包括以下步骤： S1，取参倍固肠胶囊，置索氏提取器中并添加提取试剂，加热进行提取； S2，将S1提取后溶液挥干，并添加回流试剂，加热回流后，过滤，滤液蒸干，制得残渣； S3，在残渣中添加溶剂，待溶解后，进行提取，然后碱洗，碱洗后再提取，制得测定组试剂；所述薄层鉴别测定包括以下步骤： S1，取对照品试剂、对照药材试剂和测定组试剂，分别点于同一硅胶G薄层板上，并通过展开剂进行展开； S2，将展开后的硅胶G薄层板取出，晾干，并喷以显影试剂，加热； S3，加热至适应温度后，在对照品试剂色谱、对照药材试剂色谱和测定组试剂色谱相应的位置上，分别置于日光及紫外光灯下检视，得到显示相同的颜色的荧光斑点。 9.根据权利要求8所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：对照组试剂制备步骤中，S1中用于制备对照品提取液的提取试剂为甲醇，用于制备对照药材提取液的提取试剂为乙醚，S2中回流试剂为甲醇，S3中溶剂为正丁醇饱和的水；测定组试剂制备步骤中，S1中提取试剂均为乙醚，S2中回流试剂为甲醇，S3中溶剂为正丁醇饱和的水；薄层鉴别测定步骤中，S1中展开剂为在10℃的环境温度下按照体积比为65:35:10的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液，S2中显影试剂为10％硫酸乙醇溶液。 10.根据权利要求9所述的参倍固肠胶囊中苍术、肉豆蔻和红参的薄层鉴别测定法，其特征在于：对照组试剂制备步骤中，S1中取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1各1mg，添加提取试剂为1mL，加热3h，S2中回流试剂为150mL,加热回流时间为3h，S3中在对照品残渣中加正丁醇饱和的水30mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次40ml，合并制得正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，其中第一次用50mL，第二次用30mL，碱液用水饱和的正丁醇50ml提取1次，弃去碱液，与上述正丁醇提取液合并，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水洗液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇2ml使溶解，制得对照品试剂； S1中取红参1g，添加提取试剂为80mL，加热3h，S2中回流试剂为150mL,加热回流时间为3h，S3中在对照药材残渣中加正丁醇饱和的水30mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次40ml，合并制得正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，其中第一次用50mL，第二次用30mL，碱液用水饱和的正丁醇50ml提取1次，弃去碱液，与上述正丁醇提取液合并，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水洗液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇2ml使溶解，制得对照药材试剂；测定组试剂制备步骤中，S1中取参倍固肠胶囊12g，添加提取试剂为80mL，加热3h，S2中回流试剂为150mL,加热回流时间为3h，S3中在残渣中加正丁醇饱和的水30mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次40ml，合并制得正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，其中第一次用50mL，第二次用30mL，碱液用水饱和的正丁醇50ml提取1次，弃去碱液，与上述正丁醇提取液合并，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水洗液，回收正丁醇至干，残渣加甲醇2ml使溶解，制得测定组试剂；薄层鉴别测定步骤中，S1中取测定组试剂10μL，取对照品试剂和对照药材试剂各2μL，S3加热温度为105℃。
所属类别：	发明专利